精馏实验报告篇1

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E

E=N/Ne

式中 E--总板效率;N--理论板数(不包括塔釜);

Ne--实际板数。

(2)单板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml--以液相浓度表示的单板效率;

xn ，xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;

xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αAtm

式中 Q--加热量，kw;

α--沸腾给热系数，kw/(m2*K);

A--传热面积，m2;

tm--加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中 U--电加热的加热电压，V; R--电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm，塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座

7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

.=60.8238-44.0529nD

式中 .--料液的质量分数;

nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

(1)原始数据

①塔顶：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779

nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四块板：第五块板： (2)数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa) 序号 1

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。 纯溶质(溶剂)折光率原始数据

纯物质 冰乙醇 正丙醇

折光率

1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

均值 1.3580 1.3807

回归方程：

由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 与m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理：

表2：原始数据处理

名称

塔顶 塔釜 第4块板 第5块板

折光率nD

1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

折光率nD

1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

平均折光率nD 质量分数ω 摩尔分数x

1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

0.9207 0.1255 0.6563 0.5616

0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

以塔顶数据为例进行数据处理：

D

nD1.nD2

1.3597.1.3599

.1.3598

将平均折光率带入①式

..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

0.9207

x...0.9380

1-0.92071-0.9207

...乙醇.正丙醇4660

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

乙醇

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为6.2块(包含塔釜)，故全塔效率为E.

第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256

由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得x5=0.5490

N6.2

.100%..100%.77.5%N总8

则第5块板单板效率 Em1,5.

0.7136.0.6256

.100%.53.46%

0.7136.0.5490

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析：

(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

(2)数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取x5=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

2.结果讨论：

此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定 ，全塔效率和塔板效率较为合理。

八、思考题

1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.

答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

精馏实验报告篇2

二、 实验原理

原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)

三、 实验仪器、试剂

仪器：

试剂：

四、 实验步骤

步骤简明扼要(包括操作关键)

五、 实验记录与处理

实验记录尽可能用表格形式

六、 结果与讨论

物理化学实验报告范文一：目的要求

绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念 掌握测定双组分液系的沸点的方法 掌握用折光率确定二元液体组成的方法

二：仪器 试剂

实验讨论。

在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生变化?

答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。

讨论本实验的主要误差来源。

答：本实验的主要来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定 因此而使测定的折光率产生误差。

三，被测体系的选择 本实验所选体系，沸点范围较为合适。由相图可知，该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。作为有最小值得相图，该体系有一定的典型义意。但相图的液相较为平坦，再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。

四，沸点测定仪 仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。若收集冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有偏差。在华工实验中，可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据，效果较好。

精馏实验报告篇3

3.实验用品 试剂 仪器

4.实验装置图

5.操作步骤

6. 注意事项

7.数据记录与处理

8.结果讨论

9.实验感受(利弊分析)

分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9×10-2，ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

3、产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4、溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30、3g，其中，瓶重20、5g，样品重9、8g。

5、计算产率。

理论产量:0、126×109=13、7g

精馏实验报告篇4

实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定

实验目的：

学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：

H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O

计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-COOK

-COOH

+NaOH===

-COOK

-COONa

+H2O

此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、NaOH标准溶液的配制与标定

用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、H2C2O4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、NaOH标准溶液的标定

实验编号123备注

mKHC8H4O4 /g始读数

终读数

结 果

VNaOH /mL始读数

终读数

结 果

cNaOH /mol·L-1

NaOH /mol·L-1

结果的相对平均偏差

二、H2C2O4含量测定

实验编号123备注

cNaOH /mol·L-1

m样 /g

V样 /mL20.0020.0020.00

VNaOH /mL始读数

终读数

结 果

ωH2C2O4

H2C2O4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将9.0mL水加入100mL圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0mL浓硫酸。冷至室温后，再加入10mL95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状HBr。稍后，瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4mL浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产 率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

精馏实验报告篇5

Reform and Practice in Teaching Chemical Reaction Engineering Experiment//Yang Yaping1, Chen Ruijie1, Lu Chun’e2

Abstract By means of the course status analysis, this article describes specific practices of reform on equipment development and improvement, teaching content, teaching methods, assessment methods of Chemical Reaction Engineering experiment in Southeast University Chengxian College. Practice shows that the reform will help improve the skills in organic synthesis experiments and overall quality of students, ensure the improvement of teaching quality.

Key words chemical reaction engineering experiment; teaching reform; skills in experiment

Author’s address

1 Department of Chemical and Pharmaceutical Engineering of Southeast University, Chengxian College,

Nanjing, China 210088

2 School of Chemistry and Chemical Engineering of Southeast University, Nanjing, China 211189

化学反应工程是化学工程的一个分支，简称反应工程，于20世纪50年代才开始逐渐形成。化学反应工程课程是一门综合性、工程性和理论性都很强的课程，既有工程问题的共性特点，又有工艺过程的个性特征。本课程要求学生有较为扎实的物理化学、化工原理、化工热力学、工程数学和计算机基础。化学反应工程课程教学内容覆盖基本理论、实验教学两个教学环节，与化学反应工程理论课程相配套的实验课程化工反应工程实验，是一门化学工程与工艺专业高年级化工类专业实验的必修课[1-3]。本实验课程根据化学工业的生产特点，以动力学为基础，通过定量计算、实验技能和设计能力的训练，培养学生牢固的工程观点，使学生对化工生产中常用的反应器有一个深层次的了解。通过该课程的学习，培养了学生运用基础理论分析解决各种实际工程问题的能力，为化工行业培养具有科研、设计和生产实践等方面需要的专业人才。

1 化工反应工程实验课程的现状与分析

东南大学成贤学院是一所以培养应用型人才为目标的独立学院，化工与制药工程系自2007年建系以来，化工反应工程实验一直作为化学工程与工艺专业高年级学生的必修课，是有机化学、无机化学、物理化学和化工原理四大化学课程的一个延伸与拓展。目前，化工与制药工程系化工反应工程实验引进6套实验装置，主要开设了与设备相对应的6个实验，分别是乙苯脱氢制苯乙烯、甲苯氧化制苯甲酸、变压吸附制富氧、非稳态导热系数的测定、单多釜提留时间分布及萃取精馏实验。所有的实验设备和仪器全部采购于某高校，每台实验设备对应一个固定的实验内容，受仪器设备台数条件的限制，同时设备中存在部分设计的局限性，使得反应工程实验始终停留在原有的实验教学模式和教学内容上，在实验大纲和内容上基本沿用了该高校的教学大纲和教学管理模式，没有任何突破和改进。

考虑到学校人才培养模式和定位与该高校有较大的差异，化工与制药工程系专业设置和学生生源质量等诸多方面与该高校也有相当大的差异，如果完全照搬该高校实验课程的设备和教学内容，就会缺乏该系化学反应工程实验自己的课程特色，缺乏实验内容的创新性，在人才培养上就会显得定位不明确，不能完全体现学院自己的办学特色。

2 优化和扩展实验内容

考虑到以上因素，结合目前化工反应工程在化工行业的发展要求，针对原有实验教学内容上的缺点和不足，化工与制药工程系先后进行一系列的教学改革和实践，主要从以下几个方面进行优化和扩展。

2.1 开发和改进实验设备

目前，化工行业发展迅猛，尤其是新工艺新设备更新换代迅速，原有的很多化工操作单元已经不能完全适应化工行业的发展需求。例如，化工产品的分离提纯是化工行业最普遍操作单元，主要包括减压蒸馏、萃取精馏、加压精馏和加盐精馏等。而该系化学反应工程实验中只有一套精馏萃取装置，而在减压精馏、加压精馏、加盐精馏等提纯分离方面，学生只是停留在课堂理论的基础上，缺乏对这些化工分离操作的实践认知和操作过程训练。

为了适应这一化工行业的发展需求，学院特别针对化工反应工程实验进行了教学改革，方案中专门对化工反应工程实验的装置进行了设计和改造，在院大学生实践创新活动中，组织专门的教师和学生进行实验装置的设计与改造。学生在此次创新活动中，对化工原理、化工热力学、机械制图等方面的知识进行了系统的巩固和综合提高。经过一年的努力，利用实验室现有的场地，自行设计了精馏实验装置和气液反应实验装置等两套设备装置，设计的装置在材质和仪表控制上都做了改进，改变了以往玻璃材质耐压和耐高温性能差、仪表和输液泵不够精确的特点。新设计的精馏实验装置能够实现萃取精馏、加压精馏、加盐精馏等多种分离提纯操作，新设计的气液反应实验装置能够对很多典型的气液反应实验进行操作。

另外，还改进了化工反应工程实验现有设备中的一些设计缺陷和不足。如在甲苯氧化实验中冷凝效果不佳，于是增加二级空气冷凝管使冷却效果大大改善；在乙苯脱氢制苯乙烯实验中，原料必须先校正流量配比后方可输入反应釜中，但由于反应位置与校正位置高度相差较大，导致原料进料配比与校正进料配比相差，于是通过改变输液泵类型、液位槽位置等手段，使得反应配比更加准确，使反应收到很好的效果。

2.2 丰富实验教学大纲的内容

为了丰富和扩展化工反应过程实验教学大纲的内容，提高教学质量，不仅利用现有的设备开发出了新的实验内容，提高了现有设备的利用率，同时利用自行设计的实验装置，增加了新的实验内容。如新增了化工产品分离提纯实验和气液分离实验的内容，主要包括减压精馏、加压精馏、加盐精馏、气液反应等实验操作内容，如丙醛脱水实验属于加压精馏实验，对二异丙苯氧化反应实验属于气液反应实验。另外，利用现有的设备开发出更多的实验内容。例如，利用乙苯脱氢的实验装置，增加了化工反应过程中典型的流化床反应器的操作内容。通过增设这些化工反应过程中典型的操作单元实验内容，丰富了化工反应工程教学大纲[4]，使化工反应工程实验操作过程和方法紧跟化工行业发展的脚步，体现了学院对应用型人才培养的特点。

2.3 建立化工反应工程实验工作站和仿真实验平台

为了模拟和优化化学反应工程实验的实验条件、工艺参数，同时克服现有实验设备数量的局限性，对现有的几个化工反应工程实验建立了的工作站和仿真实验平台。通过工作站处理软件对实验数据的现场采集，可以快速地进行数据处理和分析，及时有效直观地对实验结果进行评价，同时减少人为因素处理数据的误差和繁琐，提高了实验教学效率[5]。另外，通过建立仿真实验平台，可以模拟不同条件下化工反应的控制过程，特别是一些受设备条件限制（如高温高压条件）的实验过程，对实验操作过程具有一定的理论依据和指导意义。

2.4 实验内容中增加产物表征操作

化学反应工程实验中，在数据分析与处理中有的设备配备有专门的数据处理软件，直接对实验数据进行分析处理，学生实际动手操作的机会就相对较少。为了改变这种状况，在实验内容中加强实验反应过程的监测、实验结果表征方面的实验内容。如利用气相色谱仪监测反应过程中反应液的含量来判断反应进程，通过热导检测器来分析精馏萃取液中水分的含量来确定最佳工艺条件，利用碘量法测定过氧化物的含量，等等。学生不仅在整个实验过程中操作技能得到锻炼和提高，同时对数据的处理分析、产物的表征、谱图的解析等方面都得到了学习和提高。

3 加强过程管理，改进实验教学方法

实验过程管理是实验教学内容的重要组成部分，是保障实验教学质量的重要环节。化学反应工程实验属于大型设备实验，是一门操作少而理论性相对较强的实验教学，加强过程管理，形成化工反应工程实验教学的学科特色，提高实验教学质量和水平十分重要。

3.1 加强实验过程控制

化工反应工程实验学时数相对较长，学生等待和空闲的时间较多。为了充分利用实验过程中的等待时间，使实验学时数更加饱满，实验过程中加强巡视，强调实验过程中实验现象的观察、数据的采集整理和分析。在整个实验过程中，学生的实验操作能力、数据分析、谱图解析、结果的分析与讨论等各方面的能力都得到全面的锻炼和提高。

3.2 合理分配循环实验时间

化学反应工程实验由于受到实验特点和台件数的限制，目前大都采用循环方式安排实验，这就存在多个学生操作同一台仪器设备的情况，使得有些学生得不到操作和锻炼的机会。为了改善这种状况，采用分组细化的方法，即同一台仪器操作过程中，按照实验学生数量来改变工艺条件参数进行分组实验，尽可能地让每个学生都有动手操作的机会。同时，由于工艺条件参数的不一样，使得学生实验操作过程、实验数据处理及结论也不完全一致。这样既让更多的学生得到了训练和提高，也改善了大量实验数据重复，同组间学生实验报告抄袭雷同的现象。

3.3 树立牢固工程观念，培养工程分析能力

化工生产过程错综复杂，为了让学生更好地掌握化工反应实验过程理论知识和实践水平，透过现象看本质。在实验教学过程中，教师应从分析工程因素的本质及反应特征入手，突出强调过程速率及其变化规律、传递规律及其对化学反应的影响。如通过实验中工艺条件及参数的变化来分析实验结果的影响，让学生通过实验来分析化工反应过程的基本规律，引导学生掌握化工反应工程研究的基本方法，使学生树立牢固的工程观念，培养学生采用工程分析方法来分析和解决工程实际问题的能力。

4 改革实验考核方法，综合评定学生成绩

综合评定学生的实验成绩是考察实验教学效果的一个重要途径，化工反应工程实验以往主要从预习报告和实验报告等方面进行考评。由于化工反应工程实验主要是以工业反应过程为主要研究对象，研究过程速率及其变化规律、传递规律及其对化学反应的影响，因此，考虑到化工反应工程实验课程的特殊性，在学生成绩评定中，应适当增加学生实验操作技能、实验数据处理、实验结果分析与讨论等方面的评分比例，同时对学生的出勤、预习报告、实验报告完成情况、实验态度及卫生等划分不同的权重进行考评，多方面综合评定学生的实验成绩，而不再把实验结果的好坏作为衡量实验成绩的唯一标准。即便学生的实验结果不理想，但在实验报告中能做好实验数据的处理、实验结果的分析与讨论，从而找到失败的原因，就可以获得较好的实验成绩。通过这些考核制度的改革，培养了学生实事求是的科学态度，同时，学生的实验技能、数据处理和分析能力等综合能力都得到很大的提高。

5 结束语

虽然实施化学反应工程实验教学改革与实践时间不长，但已经收到了较好的成效。例如，化工与制药工程系在金陵石化、扬子石化认识实习和下场实习过程中，学生表现出比较强的动手操作能力和工程实践能力；在毕业设计阶段，学生表现出较强的操作技能、独立工作能力和综合实验能力；另外，有相当一部分学生在扬子总控工和高级工的培训中顺利通过考试，取得了总控工和高级工的资格证书。然而也清醒地看到，实验教学改革与实践是一个持续的过程，

化工与制药工程系应顺应化工行业变化的形势和发展要求，不断深化教学改革，充分发挥学生的主体作用，不断优化和完善教学模式和管理水平，突出专业内涵建设，不断提高教学水平，加强实验室建设，着力提高实验教学水平。尤其在化学反应工程实验中增设创新性、开放性实验内容，还有待进一步的探索和研究。

参考文献

[1]王承学,胡永琪,郭锴.化学反应工程[M].北京:化学工业出版社出版,2008.

[2]张雅明,谷和平,丁健.化学工程与工艺实验[M].南京:南京大学出版,2006.

精馏实验报告篇6

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产 率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

精馏实验报告篇7

实验报告模板_______课程实验报告 实验名称系 别姓 名学 号班 级实验地点实验日期评 分指导老师同组其他成员一、实验内容（含实验原理介绍）： 二、实验目的 第一范文 网DIYIfanwen.Com整理该文章，版权归原作者、原出处所有.三、涉及实验的相关

C语言实验报告《综合实验》学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________指导教师：__________ 成绩：__________实验六 综合实验一、实验目的1、掌握C语言中的变量、数组、函数、指针、结构体等主要知识点。

C语言实验报告《指针》学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________ 指导教师：__________ 成绩：__________实验五 指针一、实验目的1、掌握指针的概念、会定义和使用指针变量2、掌握指向数组的指针变量3、掌握字符串指针的使用二、实

C语言实验报告《函数》学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________指导教师：__________ 成绩：__________实验四 函数一、实验目的1、掌握函数定义、调用和声明的方法2、掌握实参和形参之间的传递方式3、函数的嵌套调用二、实验内容

C语言实验报告《数组》学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________指导教师：__________ 成绩：__________实验三 数组一、实验目的1、掌握一维和二维数组的定义、赋值和输入输出2、掌握字符数组和字符串数组的使用3、掌握与数组有关

C语言实验报告《逻辑结构程序设计》学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________ 指导教师：__________ 成绩：__________实验二 逻辑结构程序设计一、实验目的1、学会正确使用逻辑运算符和逻辑表达式2、熟练掌握if语句和switch语句3、熟练掌握用w

c语言实验报告学号：__________ 姓名：__________ 班级：__________ 日期：__________ 指导教师：__________ 成绩：__________实验一 上机操作初步和简单的C程序设计一、实验目的1、熟悉C语言运行环境Turbo C++3.02、会简单的程序调试3、熟悉C语言各种

C语言程序设计实验报告实验名称 计算出1000以内10个最大素数之和 实验目的 1、熟练掌握if、if…else、if…else if语句和witch语句格式及使用方法，掌握if语句中的嵌套关系和匹配原则，利用if语句和switch语句实现分支选择结构。

实验报告格式实验序号：实验项目名称：学号姓名专业、班实验地点指导教师时间一、实验目的及要求 二、实验设备（环境）及要求 三、实验内容与步骤 四、实验结果与数据处理 您正浏览的文章由DIYIFANWEN.COM(第一·范·文网)整理，版权归原作者、原

微生物学实验报告实验名称：用高倍显微镜观察叶绿体和细胞质流动一、实验目的1.初步掌握高倍显微镜的使用方法。2.观察高等植物的叶绿体在细胞质基质中的形态和分布二、实验原理高等植物的叶绿体呈椭球状,在不同的光照条件下,叶绿体可以运动,改变椭球体的方

生物实验报告《叶绿体中色素的提取和分离》一、实验目的1. 学会提取和分离叶绿体中色素的方法。2. 比较、观察叶绿体中四种色素：理解它们的特点及与光合作用的关系二、实验原理光合色素主要存在于高等植物叶绿体的基粒片层上，而叶绿体中的色素能溶于有机溶剂中。

生物实验报告《观察植物细胞的质壁分离与复原》一、实验目的1. 初步学会观察植物细胞质壁分离和复原的方法。2. 理解植物细胞发生渗透作用的原理。二、实验原理当细胞液的浓度小于外界溶液的浓度时，细胞液中的水分就透过原生质层进入外界溶 液中，使细胞壁和原生质层都出现一定的收缩。

生物实验报告《观察植物细胞的有丝分裂》一、实验目的1.观察植物细胞有丝分裂的过程，识别有丝分裂的不同时期。2.初步掌握制作洋葱根尖有丝分裂装片的技能。3.初步掌握绘制生物图的方法。

生物实验报告《比较过氧化氢酶和Fe3+的催化效率》一、实验目的1.初步学会探索酶的催化效率的方法。2.探索过氧化氢酶和Fe3+催化效率的高低。二、实验原理新鲜的猪肝中含有过氧化氢酶，Fe3+是一种无机催化剂，它们都可以催化过氧化氢分解成水和氧三、材料用具新鲜的质量分数为20%的猪肝研磨

初一生物实验报告实验 探索淀粉酶对淀粉和蔗糖的水解作用一、实验目的1. 初步学会探索酶催化特定化学反应的方法。2. 探索淀粉酶是否只能催化特定的化学反应。

生物实验报告实验 生物组织中还原糖、脂肪、蛋白质的鉴定一、实验目的初步掌握鉴定生物组织中还原糖、脂肪、蛋白质的基本方法。二、实验原理1．还原糖的鉴定原理 生物组织中普遍存在的还原糖种类较多，常见的有葡萄糖、果糖、麦芽糖。

初三化学实验报告实验步骤 （1） 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管； （2） 加热实验（1）的试管，把带火星的木条伸入试管； （3） 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，并加入2g二氧化锰 ，把带火星的木条伸入试管； （4）

化学实验报告《CCl4把溶于水里的Br2萃取出来》1、实验目的:CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 2、实验仪器和药品:分液漏斗,铁架台(带铁圈),溴水,CCl4 3、实验步骤:] 您正浏览的文章由DIYIFANWEN.COM(第一·范·文网)整理，版权归原作者、原出处所有。

化学实验报告《从锈水中蒸馏出蒸馏水》1、实验目的:从锈水中蒸馏出蒸馏水 2、实验仪器和药品:酒精灯,蒸馏烧瓶,铁架台(带铁圈),冷凝管 3、实验步骤: 装配仪器,加锈水和少量沸石,加热,接通冷凝管处的冷水,收集液态水,蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器 4、实验记录

中学化学实验报告1(1)向容器内通风（2）使用催化剂减缓反应速率 2（1）反应容器的选择（2）反应容器的气密性 二选择其他实验方法例如在大烧杯的竖向不同高度分别放两支点燃的蜡 烛（烧杯口不封闭），向烧杯中缓慢倒入二氧化碳气体，下面一层的蜡烛先熄灭说

高中化学实验报告1 （1）称取4gNaOH,5.85gNaCl （2）用量筒量取适量蒸馏水 （3）置于烧杯中搅拌溶解冷却 （4）用玻璃棒将液体引流到1L的容量瓶中 （5）再用蒸馏水洗烧杯，再引流到容量瓶中 （6）用胶头滴管定容 （7）盖上容量瓶盖子，上下摇晃，混合均匀即

化学实验室规章管理制度1.化学实验室必须保持安静，不得大声喧哗、嬉笑、打闹。 2.保持实验室的清洁、整齐，不随地吐痰，实验室中的废纸、火柴等必须放在指定容器中，实验完毕后按教师要求清洗仪器,做好各项清洁工作，仪器、药品安放整齐,桌面、地面保持整洁。

化学实验室规则1、根据理论与实践统一的原则，实验前要预习，明确实验目的和实验方法。 2、遵守纪律，准时上课，对号就位，保持安静，注意安全，听从指导，注意节约。 3、要正确操作，仔细观察，积极思考问题，及时做好记录。

初中化学实验报告2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4 氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠 Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热，即一个三角形]CuO+H2O 氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水实验报告： 分为6个步骤： 1）：实验

化学实验报告《密度=质量除以体积》烧杯质量为M 加水后测量质量和容积 测得质量减去烧杯质量就是水的质量 记录若干组数据 在坐标纸上取点 连线 坐标系横坐标取体积 纵坐标取质量 各个点接近在一条直线上 而线的斜率就是水的密度物理实验报告 ·化学实验报告 ·生物实验报告

怎么写化学实验报告1.实验目的 2.实验原理 3.产物(原料)的物理常数 4.试剂浓度 本文由第 一·范 文 网WWW.DiyiFanwen.Com整理，版权归原作者、原出处所有.../5.实验装置图 6.实验步骤 7.数据记录与处理 8.实验讨论与回答思考题

高二化学实验报告1实验目的：探究醋酸能否与碳酸钙反应 2实验器材：食醋适量，带有水垢的热水瓶 3实验步骤：A将适量醋酸倒入有水垢的水瓶中 B振荡并静置一会，使其充分反应 C打开瓶塞，（现象）发现水垢消失，即水垢中的碳酸钙能与食醋中的醋酸反应，被溶

化学实验报告的格式1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气 2.实验原理 3.实验用品 试剂 仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 本文由第 一·范 文 网WWW.DiyiFanwen.Com整理，版权归原作者、原出处所有.../9.实

化学实验报告《排水集气法》实验名称:排水集气法 实验原理：氧气的不易容于水 仪器药品:高锰酸钾，二氧化锰，导气管，试管，集气瓶，酒精灯，水槽 实验步骤:①检----检查装置气密性。

化学实验报告《食用碱和醋会不会产生化学反应》1.实验目的 探究食用碱和醋会不会产生化学反应 2.实验原理 食用碱是碳酸盐，醋是乙酸，根据强酸制弱酸原理可以反应 3.所需试剂及器材 食用碱（碳酸钠） 食醋 试管 4.实验步骤 取食用碱少量加入试管中，再滴入食醋若干滴 5．实验现象及结论

化学实验报告《观察铁钉生锈的过程》1,生锈，但不严重，水中溶解有一定的空气，金属铁在潮湿的空气中生锈； 2,不生锈，只有水，但是没有空气； 3,生锈，最严重，水和空气都很充足； 4,生锈，较严重，空气中有一定量的水蒸气。 蒸馏水中的铁钉生锈速度最慢。

化学实验报告化学是一门以实验为基础的学科。化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。同时，化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。虽然到了近代乃至现代，化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法，但是，实验方法仍然是化学

中学物理实验报告物理实验的学习步骤和方法 中学物理实验是培养学生科学的观察、实验能力，科学的思维、分析和解决问题能力的主要课程之一。正向李政道先生所说的那样：“教物理重要的是让学生懂道理……”根据中学物理教学的目的和教学大纲的基本要求，在

精馏实验报告篇8

2012年，笔者参与了江苏大学京江学院（独立二级学院）化学工程与工艺等专业的有机化学实验教学，期间的探索为今后独立学院有机化学实验教学提供了可借鉴的经验。下面是笔者授课过程中的几点体会。

一、适当调整教学内容和时间

在常规有机化学实验的教学中，有机化学实验概述、磨口仪器的介绍、回流、蒸馏基本操作常作为第一讲，实验学时为4学时。这些内容涉及有机化学实验中的两大重要操作，即蒸馏和回流。这两个操作的熟练和准确程度将直接影响到后面每一个合成实验的进度和产品收率。因此，对于基础知识和理解能力稍差的独立学院学生来说，第一讲的内容可以为5学时，并且适当补充教学内容、调整教学技巧。比如，教学中可以借助插图细致、耐心地向学生讲解磨口玻璃仪器的类型、型号与尺寸、清洗和拆装的要领。又如，在讲解回流和蒸馏操作时，除了介绍其原理之外，可以编一些顺口溜，帮助学生记住操作的注意事项。在回流操作中我们可以用以下顺口溜：试剂慢加无危害，通水之后电再开，防暴沸石必须在，水流下进上出来。在蒸馏操作中我们可以用以下顺口溜：隔网加热冷管倾，上沿下沿两相平。需加沸石防暴沸，热气冷水逆向行。同时，在回流和蒸馏实验后，我们可以提醒学生把回流和蒸馏操作用手机拍下来，便于学生写实验报告和下次快捷地搭建装置。

二、重视学生的课前预习和课间提问

在有机化学实验教学中，我们对学生的课前预习提出了要求。对于主动性稍差的独立学院学生，我们要求他们课前完成预习报告，预习报告作为平时成绩的考评依据。同时我们要重视课间提问，引导学生养成课前预习、熟悉实验步骤的好习惯。譬如，在实验“乙酸丁酯的制备”的教学中，笔者精心设计了“为什么选用浓硫酸为催化剂”、“为什么选择增加原料醋酸的量”、“怎么能做到对产品进行粗提和精提”三个问题。在教学中，笔者认真倾听学生的答案，并结合实验步骤分析问题的最终答案。通过这个过程，大部分学生在预习中能更主动地思考问题，对实验原理、仪器装置、实验步骤、主要事项等要点掌握得更好，做起实验也更得心应手。于是那些平时不愿动脑筋的学生不得不开动脑筋，那些不会思考问题的学生慢慢也学会了如何思考问题，真正收到了“润物细无声”的效果。

三、严格规范实验报告书写

“温故而知新”，学生在完成实验报告的过程中，可以帮助学生重新回顾实验原理、仪器装置、操作步骤和注意要点。这样做，学生实验才能取得好的效果，学生也才能真正地提高动手能力和思维能力。独立学院的学生自律意识欠缺，把做实验当做任务，实验完了他们的任务也完了，实验报告经常照教材上抄写一遍，真正的“雁过无痕”。如何解决这个问题？笔者对独立学院的学生严格规范实验报告格式，内容必须包含实验目的、实验原理、原料用量及规格、物理常数、仪器装置图、转化产率计算、问题讨论和思考题，还明确规定了实验报告质量是实验成绩的主要考量依据。同时，笔者要求各位学生在实验报告的最后一部分写上对实验的总结，主要涉及分析实验转化率低的原因分析、主产品纯度低的原因和操作步骤出错的原因，以帮助大家加深对实验过程的理解，避免一些人为的误差和因素。第一次实验报告批阅时，笔者发现大多数学生的分析和总结不到位，仅流于形式。于是在第二次实验前，笔者花了10分钟专门评讲了第一次实验报告存在的问题。通过不停地强调、要求、指导，学生分析问题越来越深刻，慢慢养成了良好的实验习惯，最终实验水平得到了很大的提高。

通过一年多的有机化学实验教学改革探索，笔者所带学生的操作技能得到了较大提高。当然，实验教学改革是一个持续的过程，与本一、本二专业的学生相比，独立学院学生的实验能力和水平存在不足，有待进一步探索和研究。

参考文献：

精馏实验报告篇9

Abstract：The article analyses main factors affecting the distillation range determination of heat transfer fluid with GB/T 6536-2010 Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure. Test results show that， when using electric heater， the height of heating wire to the distillation flask bottom should be set to 0 cm. The appropriate heating temperature should be selected for different heat transfer fluids. When the condensing temperature is between 30 ℃ and 60 ℃， there is little effect on the distillation range determination of heat transfer fluid.

Key words：heat transfer fluid； distillate temperature； determination； affecting factor

0引言

热传导液（又称有机热载体，俗称导热油）是一种热量传递介质，由于其具有加热均匀、调温控温准确、能在低蒸汽压下产生高温、传热效果好、节能、输送和操作方便等特点，近年来被广泛应用于各种场合。对于在开式系统中使用的热传导液来说，初馏点是一项重要的技术指标。在实际应用中发现，初馏点很低的热传导液产品在开式系统中使用，易出现操作不平稳，挥发损耗相当大，其年补充量可达50%以上。这不仅使用户承担了不必要的经济损失，而且轻组分挥发将造成在用产品黏度增高，传热效率下降，进而导致出现加热设备超温和炉管结焦等一系列问题，降低了传热系统的整体安全性和热传导液的经济性。

馏程的变化表明热传导液分子质量的变化。在大量试验和实践的基础上，规定在开式设备中使用的热传导液的初馏点不低于其最高使用温度。目前热传导液产品标准及在用热传导液监控标准都对其馏程做出了要求：

①GB 23971-2009 《有机热载体》要求使用SH/T 0558-93（2004）《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》测定热传导液初馏点，用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液2%馏出温度，2项指标的要求都为“报告”。

②GB 24747-2009《有机热载体安全技术条件》对于未使用的有机热载体馏程未作要求；但对于在用有机热载体，允许其在最高工作温度低于未使用有机热载体初馏点的温度下使用，并提出了5%馏出物温度的要求：安全警告质量指标为不大于在用有机热载体的最高工作温度（或未使用有机热载体的2%馏出物温度），停止使用质量指标为不大于在用有机热载体系统的回流温度。

本文探讨了使用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液馏程过程中的主要影响因素。

1试验部分

1.1试验仪器及试样

试验使用某仪器厂家生产的符合GB/T 6536、ASTM D86方法要求的自动常压蒸馏仪。该仪器安装了测定软件驱动自动蒸馏仪组成的工作站、温度传感器、刻度量筒和烧瓶。

试样使用某公司生产的L-QB 300导热油。

1.2试验过程

根据L-QB 300导热油试样的组成、蒸气压、预期初馏点和预期终馏点等性质，将试样归类为所规定5个组别中的一组。开启自动蒸馏测定器的电源，启动自动蒸馏仪工作站，运行软件系统，使其处于“准备”状态。准备好试样，设置好系统参数，用量筒准确量取100 mL试样，并倒入蒸馏烧瓶中，按GB/T 6536-2010标准安装好试样。在电脑上选择好测量程序，并按下“测定启动”键开始蒸馏样品。蒸馏结束，查看试验结果。

1.3对仪器温度测量系统的校验

为保证试验数据的准确性，首先要保证试验仪器分析的准确性。GB/T 6536-2010标准中说明，在使用规定的玻璃水银温度计以外的温度测量系统时，其温度滞后、测量精度应与规定的玻璃水银温度计相同，应在不超过6个月的时间间隔内对这些温度测量系统的校准予以验证。其中 GB/T 6536-2010标准规定，1、2、3组用甲苯进行校验，4组采用十六烷进行校验。

根据GB/T 6536-2010标准中样品组别的特性，试验用热传导液试样属于4组，因此采用分析纯十六烷为校验液进行了校验，结果见表1。表1十六烷50%回收体积时的温度℃

项目十六烷50%

回收体积时的温度平均值校验要求温度1277.8278.1277.0～280.02278.4278.1277.0～280.0

2结果与讨论

2.1加热器加热丝距离蒸馏烧瓶底部高度的影响

试验中所用的加热器可以是气体加热器，也可以是电加热器。对于气体加热器来说，采用一个灵敏的调节阀和气体压力控制器来控制加热，通过气体燃烧提供足够的热量，使被测试样按规定的速度进行蒸馏。电加热器通常采用可调节的加热电阻丝，用于代替气体加热器，使被测试样按规定的速度进行蒸馏。

气体加热器通过调节喷灯的位置来得到合适的加热温度和速率，在使用时要注意安全。从安全和方便的角度考虑，现在多数自动常压蒸馏仪采用电加热器。本试验采用电加热器，在考虑加热器达到试验要求的加热温度的同时，还考虑了加热器所提供的热量是否充分地被利用。加热温度分别在850 ℃和900 ℃的条件下，考察了电加热器中加热丝距离蒸馏烧

（1）导热油的初馏点应大于其最高使用温度，表2中试样的初馏点和1%馏出体积温度均低于L-QB 300导热油的最高使用温度300 ℃，因此电加热器中加热丝距离蒸馏烧瓶底部2 cm不合适。

（2）当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离2 cm时，即使试验中采用900 ℃的加热温度，由于加热丝的位置低，热量不能很好地传递给蒸馏烧瓶，导致试样蒸馏速率过低，到达初馏点的时间过长，同时接收量筒内也没有雾气现象；当加热温度低至850 ℃时，到达初馏点的时间已超过GB/T 6536-2010标准要求的300～900 s的范围。

（3）当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离0 cm时，试验结果较理想。

基于以上结论，在考察加热温度时，调整加热丝与蒸馏烧瓶底部距离为0 cm。

2.2加热温度的影响

加热温度对热传导液馏程的测定结果有很大的影响，特别是对初馏点和90%以后馏出点的影响更为显著。

测定热传导液馏程时，必须按GB/T 6536-2010标准要求严格控制加热强度，以保证蒸馏的速度：

（1）如果加热强度过大，产生的大量气体来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出，蒸馏烧瓶中的气体分子增多，可使瓶内的气压大于外界大气压，此时读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，而是比正常的蒸馏温度偏高一些；如果加热强度始终较大，会出现过热现象。

（2）如果蒸馏过程加热强度不足，则试样各馏出温度都会偏低。

由于试验中所使用的自动常压蒸馏仪可设置的最高加热温度为950 ℃左右，在保证安全和满足试验要求的前提下，考察了不同加热温度对试验结果的影响，结果见表4。

2.3冷凝温度的影响

在选取合适的加热温度之后，还要选取合适的冷凝温度和接收温度，以保证冷凝液能顺利地流入接收量筒。

GB/T 6536-2010标准中规定第4组的冷凝浴温度为0～60 ℃，接收量筒周围的冷却浴温度为装样温度±3 ℃。由于本试验的环境温度为25 ℃左右，试样温度接近环境温度，因此接收室的温度可以设为25 ℃，而只需变换冷凝温度。

据GB/T 6536-2010标准9.9条，在某些情况下，中间馏分、重馏分油和类似的馏分可能要保持冷凝浴温度在38～60 ℃。由于导热油属于相对重的油品，本试验考察了不同冷凝温度对试验结果的影响，结果见表5。表5不同冷凝温度对馏出温度的影响

项目冷凝温度30℃冷凝温度40℃冷凝温度50℃冷凝温度60℃馏程/℃初馏点331.4332.3331.8330.51%馏出体积358.1358.2356.6357.42%馏出体积365.8365.4364.4364.63%馏出体积368.4367.8365.7367.44%馏出体积369.1369.0369.4368.55%馏出体积369.9370.5370.4369.6达到初馏点的时间/s699682679678试验过程中的现象无雾气无雾气无雾气无雾气

近年来，国外采用气相色谱法，以高沸物和低沸物的含量表征热传导液发生裂解和聚合的程度，并与未使用热传导液的馏程进行比较。

SH/T 0558-1993《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》是用气相色谱模拟蒸馏测定油品馏程，气相色谱分离则是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103～106）的分配（吸附-脱附-放出）。由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺次离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在记录器上描绘各组分的色谱峰，最后根据峰面积与温度的关系求取相应收率对应的温度。

本次试验分别考察了不同的实验室采用GB/T 6536方法自动测定统一导热油试样的馏程，以及同一实验室分别采用GB/T 6536和SH/T 0558方法测定导热油试样的馏程，数据见表6。

GB/T 6536标准对试样各馏出温度的测定结果的精密度做了相应的规定，包括手动法和自动法的重复性和再现性。由于本试验采用自动法进行测定，因此只列出了4组采用自动法的初馏点测定结果的再现性以及SH/T 0558-93（2004）方法的初馏点测定结果的再现性，结果见表7。

表7不同试验方法的初馏点测定结果的再现性要求

项目再现性/℃GB/T 6536-2010（4组/自动法）初馏点8.52%馏出体积2.6+1.92Sc5%馏出体积2.0+2.53ScSH/T 0558-93（2004）初馏点155%馏出体积6注：Sc为温度变化率，表示每个回收百分数或蒸发百分数温度的变化。由于采用DRD-100自动常压蒸馏仪测定导热油的馏程时，最大收率只能做到5%，求取Sc需要用到更高的收率对应的温度值，因而无法求取。通过查取资料了解到用自动法测定GB/T 6536-2010标准中4组的馏程时，2%、5%收率对应的Sc数值均大于1，可以估算出2%收率时的再现性大于4.5℃，5%收率时的再现性大于4.5℃。

当2个实验室都采用GB/T 6536标准测定导热油馏程时，由表6可以看出，对于初馏点，两者相差1.6 ℃；2%收率时，两者相差0.1 ℃；5%收率时，两者相差1.5 ℃。结合表7中的数据可以看出，2个实验室相差的数值都在规定的范围内，可以满足再现性的要求。

当分别采用GB/T 6536和SH/T 0558标准测定导热油馏程时，由表6可以看出，同一实验室，其初馏点相差6 ℃；不同实验室，其初馏点相差4.4 ℃。结合表7可知，当采用自动法测定初馏点时，GB/T 6536标准规定初馏点的再现性为不大于8.5 ℃，而SH/T 0558标准规定的初馏点再现性不大于15 ℃，因此，其初馏点差值均在2种方法要求的范围内。由此建议在某些情况下，对于导热油来说，可以用GB/T 6536标准近似代替SH/T 0558标准测定初馏点。

精馏实验报告篇10

原油发电机在海上油田的应用较为普遍，多使用自产原油作为主要燃料。目前在中海油的南海海上油田的多个项目中，均出现了平台自产原油的闪点都低于60℃的情况，范围从43℃低至26℃。南海平台的最高环境温度约为35℃，而发电机房内的环境温度通常为45℃，则此类原油的闪点已普遍低于发电机的日常运行环境温度。按照国内外各安全检验机构如COOOSO、CCS、DNV等颁布的规范中，均对发电机所用燃油的闪点温度有所规定和限制，如在CCS颁布《海上移动平台入级与建造规范》（2005）第四篇“通用机械设备与管系”、“1.1.18.1条”中规定：主推进机械及发电机原动机或锅炉用的燃油，其闪点（闭杯试验）一般应不低于60℃；以及在“1.1.18.2条”中对燃油的特性参数作了规定：对于限制作业区平台，如有专门措施，其燃油的贮藏或使用处所环境温度能限制在低于该燃油闪点10℃以下范围内时，可允许使用闪点低于60℃但不低于43℃的燃油。可见此类自产原油的闪点已不能满足规范和安全操作的要求，在实际运行中将存在非常大的安全隐患，如发生火灾甚至产生闪爆。

因此，较好的做法是采用专门的炼油设施对这类原油进行处理，提升其闪点达到安全等级的水平。但鉴于平台上的空间容量及结构承重都十分有限，难以如陆上炼厂那样采用大型、且流程较复杂的工艺处理设施，因此中海油公司组织专家并联系相关厂商进行了研讨和开发，经过筛选和甄别，着重考虑了通过蒸馏原油中的轻质组分以提高闪点的方案。2009年底，经与深圳市威诺达工程技术有限公司及中山凯旋真空技术有限公司进行了详细技术研讨和可行性实验后，决定采用以真空闪蒸设备提取出原油中轻质组分的方案。下面对该真空闪蒸装置处理低闪点原油的可行性、技术性及应用实例进行介绍。

1 原油真空闪蒸原理介绍

物质的沸点会随压力的增大而升高，反之也会随压力的降低而降低，因此原油中的可凝性气体在真空及较高温度的环境下将较易于挥发出来，真空闪蒸蒸馏的基本原理即利用于此。其通过减压（创造真空环境）和加热的手段，使原油中的轻质组分迅速气化，之后轻组分将浓集于气相、重组分浓集于液相，便可进行分离。根据此原理，可设置脱气塔对低闪点原油进行加热，并通过罗茨真空泵形成一定真空度，原油中的轻质组分（乙烷丁烷）在温度和真空度的双重作用下将从流体中挥发出来，从塔顶被抽出，后可经冷凝器回收；经处理的原油则从塔底流出，进入储油罐。原油中的轻组分含量减少后，蒸汽压降低，闪点得到提升，油品性质更加稳定。

重要的是：①原油需要被加热到一定温度；②塔内需要具备一定的真空度。在这两项的合力作用下，原油中的轻组分可以得到有效的抽出及分离，从而实现油品闪点的提高，因此真空闪蒸手段也可看作是通过物理的方式分离出原油中轻烃部分的一种做法。

2 原油真空闪蒸手段的可行性分析

从油品物性来看，轻质原油中是因为所含轻组分的比例较大而造成闪点较低，而决定所采用真空度大小的因素取决于油质中轻组分的类别，若所含轻组分的类型越轻、越容易蒸发，则对真空度的要求越高，也就是说在同等温度条件下，轻质原油比中质原油需要更低的真空度以将其中的轻组分抽取出来。另外，轻组份含量高也说明其中的轻质组份所占比重较大，则需要被抽取的比例也较大，因此除了要求有一定的真空度外，也需要设置更大的真空抽速来满足其中轻组分多、蒸发快的要求。

此外，真空度的高低与温度有密切联系，如从初馏点的角度分析，若某原油的初馏点为95℃，即该原油中的轻组分在此温度下时是较易被抽提的，而此时所需的真空度也就可以相对降低。因此在一定的温度、流速等条件下，油品中轻组分的性质和种类将决定在进行闪蒸时所需要的真空度；同时轻组分的类别也会影响真空度的大小，油中的组分特性（特性又取决于组分的类别）越轻，则越容易被抽取，所需的真空度也会相对降低。

3 真空闪蒸流程及设施配置描述

为应对在平台上需要简易可行的操控要求，真空闪蒸系统的流程设置并不复杂，主要设备构成（图1）：①脱气塔（包括脱气室、集油室）；②真空系统（真空泵组+启动干式泵）；③原油输送系统（进/出口输油泵）；④加热系统（塔内加热）；⑤轻组分冷凝回收系统；⑥吹扫及清洗系统（介质：柴油/氮气）；⑦仪表控制系统。

流程特点介绍：

1）根据轻质原油的通常特性，为保证良好的闪蒸效果，塔内温度通常应保持为90℃～95℃，加热器可根据平台情况设置热油加热盘管或电加热盘管。在实际操作中，可根据原油的初始供油温度来确定是否需要设置加热系统，如有些原油的井口温度即达到90℃以上，则塔内的加热装置可为备用，只在设备停机维修时开启。

2）启动时先由干式泵在系统内建立起一定的真空度，之后由两级罗茨泵组对脱气塔进行抽真空。当塔内及管线内达到一定真空度后，即启动进油泵使低闪点原油进入已建立好温度及真空度的脱气塔内。

3）脱气塔由上至下主要分为三段：分离室、脱气室（可再分为多层，并设加热夹套）、集油室。为了达到良好的脱气效果，脱气室内设碟盘（散油板）及相应结构和填料，使原油进入塔后得以迅速摊开，以保证具备足够的脱气面积，使脱气速度与进油的速度相匹配，提高溢出时间；同时合理选择真空泵的规格，以满足真空度对足够的真空抽速的要求。

4）脱出的气相部分从塔顶放出，可经过冷却器回收。不凝气体则继续送往平台火炬或冷放空系统。处理后原油从塔底经输油泵送入储油罐。塔底的油箱出口管路上可设置取样口，方便定期对原油组分进行取样检测。

5）系统设氮气吹扫及柴油清洗接口，相关介质由平台公用系统提供。在系统初次启动时及设备停用（油田停产）时，需用带压氮气及少量柴油对塔内的腔壁、内件、管线和阀门等进行全面的吹扫和冲洗，以保持系统的清洁。

4 LX8-1低闪点原油真空闪蒸试验情况介绍

4.1 LX8-1油田原油特性及蒸馏模拟

以中海油LX8-1井区所产低闪点原油为例，该原油的初始闭口闪点为26℃（经脱水），密度为868.8 kg/m3，低硫含量，轻质组分含量高，凝固点高，闭口闪点较低，粘度小，流动性好，属于含蜡的轻质原油。未经处理的LX8-1原油初馏点为94℃，在300℃时的馏出量可达32% 。从油样的特性分析来看，该原油完全可以通过闪蒸手段将轻组分抽出以提高闪点。

通过气相色谱分析方法对原油进行模拟蒸馏，可得到原油的真实沸点蒸馏数据（表1）。在此基础上提出了模拟蒸馏数据和实际沸点蒸馏数据曲线（图2），可看出在温度400℃以下时，两曲线的馏分始终保持在同一水平；当温度为400℃以上时，由于实际沸点蒸馏馏分的取得是通过普通蒸馏而没有精馏，而模拟蒸馏是通过极点取得，因此之间存在较小偏差。

原油的实际沸点蒸馏温度535℃（真空度），可达到17个馏分，表1中显示了每种原始的从实际沸点蒸馏而得到的削减比例。

表1的数据表明其中的轻质油比例是相当高的：汽油14.23%、柴油30.48%，汽油和柴油总量的比例可以达到45%。温度535℃以上时减压渣油的比例只有16%，含量低，所以其为较好的轻质油。且从相近馏成的化学性质判断，每个组分的密度、粘性和残炭量都不高，酸度值和硫含量也较低，在处理过程中没有酸腐蚀。因此，可以断定该原油的二次加工简便且成本低，同时，这也是低闪点原油所普遍具有的性质。

4.2 试验数据模拟

根据原油特性，通过计算机软件模拟出脱气塔内所需的最佳真空度要求，以使闪蒸处理的原油闪点能达到燃烧标准。通过在PRO/II中建立闪蒸设备的工艺流程模型，加载相关的技术参数，模拟出相应的真空度。

4.3 现场试验数据记录

2011年11月，由中海油研究总院与深圳威诺达公司进行了LX8-1原油样品的多组真空闪蒸试验。试验油样数据：闭口闪点26℃（两年内数据），密度868.8 kg/m3，真空闪蒸塔加热温度86℃、进口压力8psi，真空闪蒸设备处理量（连续）2.2 m3/h，提供电源（泵组）380VAC/50Hz/3pH，安装区域等级CLASS I/DIVISION II/GROUP D。试验结果参见表3。

由上可知，四组试验都取得了预期结果，随着真空度的提高，闪蒸后的原油闪点均有较大提高。在420 Pa真空度、原油进口温度85℃条件下，闪蒸后的实测闪点达到了81.3℃。且对比上、下午的试验结果，可知在同一真空度条件下，随着塔内原油温度的不同，闪蒸后的原油闪点也会不同，如在420 Pa真空度下，当原油进口温度由70℃提高到85℃，闪蒸后的实测闪点提高约10℃，可见温度也是有效控制油品闪蒸结果的重要参数。

4.4 闪蒸后油品成分分析及评估

对经真空闪蒸处理后的LX8-1原油进行特性化验，包括原油闪点、原油组成成分（通过原油轻烃气相色谱及原油全烃气相色谱进行分析）等一般特性及粘温曲线等，需达到燃油要求的情况才能视为合格。经油样试验结果分析可以看出（图3、图4），处理后原油中的C1～C7组分明显减少，同时原油密度、粘度有所提高，而所含轻烃和全烃分量有明显下降。

经与原油机厂家（Wartsila、MARK及MAN&W）沟通及确认，燃油的特性主要是将进机粘度保持在14.5±1cst，而根据对闪蒸后的原油油品化验结果分析，粘度为16.0cst（60℃）、11.8cst（70℃）。根据粘温曲线，油温在62℃～67℃时满足原油发电机对燃油特性的要求。且经闪蒸后的原油中其它成分没有太大变化，只是将C7及以上的轻烃组分提取了出去，并不影响原油的燃烧性能和品质。

5 结论

经过调研，目前国内外海上船舶或在平台上使用低闪点原油作为燃料而采取的主要安全措施，即是采用双层管（燃油管）防泄漏+管间通风技术，但是在实际应用中，该技术仍然存在一定的局限和安全隐患，如在中海油现在使用的MUQING号FPSO（采用3台原油机组）上就出现过在燃油双层管内因振动产生泄漏的严重情况，且在管壁间形成了通风死角。因此，通过合理的处理手段提高原油闪点以满足安全规范和操作的要求，才能解决根本问题。

对于海洋平台而言，真空闪蒸装置可有效提高原油闪点，且流程简单、设备数量少、塔体积小（真空技术可加速脱气速度）、整橇重量轻；同时易操作、易监测、易控制，安全性较高（采用真空技术可避免常压蒸馏存在的高温作业风险，并可随时通过真空度监测和含氧量分析掌控系统内的安全运行情况）。因采用物理分离的手段，经处理后的原油保持了原油物理及化学性质的稳定，不会影响作为燃料的燃烧性能和品质。原油真空闪蒸装置已于2012年第一季度应用于中海油南海的石油平台。

参考文献

[1]CCS.海上移动平台入级与建造规范.2005.

[2]深圳市威诺达工业技术有限公司.原油真空闪蒸设备资料和图纸.2011.

精馏实验报告篇11

摘要：从21 世纪以来，建筑装饰装修智能化施工已经获得了迅速的发展，大致已经形成了一个体系。不论是建设项目的主管

部门，还是建设单位、行业部门，都认为在当前建筑当中，智能化在建筑装饰装修施工管理中的应用是不可或缺的。通过当前的

建筑工程的管理来看依旧存在一些问题，只有通过从业单位、从业人员以及从业管理部门的共同努力，才能将智能化建筑工程

建设管理的更加完善。笔者长期从事建筑智能化施工管理的工作，通过智能化建筑装饰装修施工管理的模式、智能化建筑施工

中存在的问题提出相应的解决措施。

关键词：智能化；建筑；装饰装修；施工；管理

Application of intelligent in architectural decoration in the

construction management

Zhou Bo

(Chongqing art engineering of Career Academy,401336)

Abstract ：Since twenty-first Century,building decoration intelligent construction has gained rapid

development,we have formed a system.Regardless of is the Department in charge of construction project,

the construction unit,or industry sector,are considered in the current building,intelligent application

in architectural decoration construction management is indispensable in.The current construction project

management still has some problems,only through the joint efforts of enterprises,employees and business

management departments,to the intelligent building engineering construction management more perfect.The

author has been engaged in construction management of building intelligent,the existing building decoration

construction management through the intelligent model,intelligent building construction problems,put

forward the corresponding settlement measures.

Keywords ：intelligent;building;decoration;construction;managemen

1 智能化在建筑装饰装修施工管理中的模式

长期以来，我国的建筑智能化工程的管理模式已经从单项子

系统承包转变为智能化工程总承包的形式。自从我国进入世贸组

织后，逐渐同国际先进的管理方式相结合，今后的工程管理模式

一定会朝着智能化建筑管理模式的方向前进。

1.1 单项子系统承包模式

（1）相关机构：建筑机构、设计机构、工程监理机构、单向智

能系统承包机构。

（2）相互关系：建设机构同设计机构、工程监理机构、单向子

系统承包机构之间同属于合同关系，设计机构和单向系统承包机

构是相互配合的关系，工程监理机构是建设机构业主的代表，对

单向系统承包机构进行监督，单向系统承包机构之间也具有相互

配合的关系。

（3）模式特点：管理和配合关系非常复杂，技术接口较多，工

程界面较广，协调工作量较大，管理成本过高，并要求建设机构要

匹配专业完善的工程管理人员。

（4）适用范围：适合规模较小、系统简单、对集成没有要求的

工程项目。

1.2 智能化工程总承包模式

（1）相关机构：建设机构、设计机构、工程监理机构、智能化

工程总承包、单向系统承包机构。

（2）相互关系：建设机构同设计机构、工程监理机构、智能化

工程总承包属于合同关系。设计院同智能化工程总承包是相互配

合的关系。工程监理机构是建设单位业主的人，对于智能化

工程总承包有监督的作用。智能化工程总承包同单向系统分包机

构间的关系，对于其他各方来说属于内部调整关系。

（3）模式特点：引进智能化工程总承包的理念，通过一个具

备资质的公司对智能化工程的工期、安全、质量负责，建设单位只

同总承包机构或者建设机构签署合同。它的优点是：可以简化管

理。智能化工程总承包机构对工程的实施，极大程度降低了建设

单位的现场工作量；可以保障前期的规划设计。智能化工程总承

包机构有实力可以在前期参与进来，可以通过系统进行规划，对

咨询顾问起到一定的作用，还可以减轻一定的工作量，特别是对

于系统集成非常有利。

（4）适用范围：适合用在综合、大型、通用的，并且对于系统

集成要求非常高的工程项目。

1.3 工程项目管理模式

（1）项目管理服务

工程项目管理企业依照合同规定，在决定阶段制定可行性报

告、执行可行性分析以及项目规划；通过规划设计，来提供设计

的管理，通过工程的实施，提供招标、施工管理、采购管理、试

运行、竣工验收等方面的服务。

（2）项目管理承包

对于工程项目的管理来讲，要依照合同约定进行，除却完成

项目管理的全部工作之外，还可以担负起整个合同约定的初步设

计。

工程项目管理模式的特征是：在工程建筑过程当中，因为工

程项目顾问咨询机构给建设机构提供了专业化的服务。就当前来

讲，我国的智能化建筑管理模式还没有成熟，这也是未来我国工

程管理模式的发展趋势，也是同国际先进的工程承包以及工程管

理的方式结合的需求。

2 智能化在建筑装饰装修施工管理中存在的问

题

2.1 设计不到位

建筑智能化系统工程的设计部门主要是针对建筑设计院以

及系统集成商而言。不论是哪一方面，在进行智能化系统工程设

计时都具有各自的缺点，所以会使设计问题影响到工程的质量。

2.2 施工不到位

建筑智能化的装饰装修施工单位是系统集成商，系统集成商

对于智能化系统工程的质量来讲担负着非常大的责任。系统集成

商担负着深化设计、采购材料、安装调试、运行设备的重担，而且

还要对质保期内的维护工作、业主管理人员的培训工作负责，它

在工程中的作用非常关键。

2.3 监理不到位

建筑装饰装修施工监理受建设机构授权，要负责其工程的

质量工作。当前工程监理机构的智能化系统工程监理人员严重不

足。监理机构具备了土建以及设备安装方面的监理人员，很多监

理机构通过电气监理人员来管理智能化系统工程施工。电气监理

人员对于智能化安装施工相关的问题可能会有监理意见。可是他

们对于智能化技术方面的施工的专业知识却不是十分了解，因此

没有发言权，也导致施工人员无法获得相应的指导。

2.4 检测不到位

智能化建筑装饰装修施工管理在结束时要进行检测，检测结

果可以作为评估工程施工质量的根据。当前，第三方检测无法落

实，有的只是一两个项目通过第三方进行检测，甚至还有的工程

根本不进行检测。建设单位也没有意识到检测的重要性。

2.5 验收不到位

施工完成之后就要进行验收，只有验收通过后建筑物才可以

进行使用。质监部门针对建筑物的验收重视度高于水、电、暖、结

构、建筑等方面，质检部门具备这方面的专业技术人员。智能化工

程在施工完成之后一定要通过专项验收，对于验收不合格的地方

一定要提出建议，才是对建设单位负责，对工程负责。

3 智能化在建筑装饰装修施工管理中的措施

设计的整个过程属于建筑智能化的先决条件和基础，施工

的整个过程是建筑智能化成功的关键，那么，同施工的整个过程

的人员及工作流程相对比来讲，不仅需要提高施工人员的整体素

质，还要对施工的整个过程进行监督和检查，这样才可以在保证

质量的前提下，确保施工的各个阶段都可以顺利完成。

3.1 需要组建并配备高水准的施工办理团队，对于施工团队

里的项目经理、质量管理工程师、技术总监都要通过非常严格的

审核，而且对于他们的分管内容一定要做出详细的分工。对于项

目经理来讲，必须具备丰富的弱电系统工程的现场办公经验，对

于现场工程的质量和进度进行负责，而且可以协调同业主及其他

施工单位之间的联系。对于质量管理工程师而言，要对弱电系统

工程的特点非常熟悉，对于执行及验收的准则非常熟悉，需要定

期检查设备，保证施工的质量。对于施工管理技术总监来讲，要具

备丰富的大中型弱电项目的设计及实施的工作经验，进而可以对

现场出现的状况采取相应的措施。

3.2 要提高施工管理人员的操作能力以及综合素质能力。

对于建筑施工装饰装饰中的施工管理人员，不但要具备管理的能

力，还要具备管理整个过程的实际操作能力，这对于整个施工过

程的相关施工图纸、文件的了解可以有个全面的认识并进行相应

的指导，并且对于具体的操作要熟练，对于整个施工过程的各个

环节可以全面掌控。

3.3 在施工的过程里，对于细节部分的掌握和协调要准确。

在施工的整个过程里对于施工的必要环节要预留出洞孔，诸如此

类的细微环节一定要考虑进去，只有这样，才能将整个过程里的

每个环节都设计的更加完美，才能让施工顺利进行。

3.4 在施工的整个过程里通常会出现一些意料之外的事情，

那么对于这些突发状况，就要通过合理的方法进行协调和改进，

特别对于综合布线的安置过程来讲，会经常出现建筑装饰装修方

面的问题，因此，为了不让这些状况发生，就要在开工之前将所有

难题都考量一遍，施工设计时尽可能不影响到房屋的结构和强

度，也要将房屋的美观和效果考虑进去，这样才能有效降低施工

过程对于整个施工系统功能的影响，降低施工过程中突发事件的

发生。

3.5 在综合布线系统完成之后，要先检查用户之间通信是否

畅通，在保证通信畅通的前提下，对系统的连通性以及可靠性进

行检测，对于检测结果要以报告的方式递交上去，并在工程检测

完成后将报告上交到业主方以供检查。在检查的过程里要提供三

个月以上的试用时间，在这个时间里要注重对工程施工质量的检

查，对于没有达到标准的要及时进行调整，以便可以在最快的时

间里符合施工管理的要求。

4 结束语

长久以来，因为各种原因，智能化在建筑装饰装修施工中的

效果差强人意，存在很多问题，主要是由于行业主管部门、建设

机构、设计机构、施工审查机构、施工机构、设备采购机构、监理机

构、质量管理机构、检测机构等等。想要提升建筑智能化管理，就

一定要提升大家的责任感，尤其是行业从业人员、企业、专家等，

只有通过大家的共同努力，才能提升行业的整体荣誉，提升工程

的质量。

参考文献

[1] 谢晓红, 胡毓瑾. 我国现阶段工程项目管理新模式的研究

[J]. 福建建筑.2003.（02）.

[2] 贺光前. 对我国智能建筑行业及建筑智能化系统项目管理的

研究[D]. 对外经济贸易大学.2004.

[3] 李光锐. 广义资源约束下的网络化协同设计多项目管理方法

与应用研究[D]. 重庆大学.2011.

[4] 吕长春. 建筑装饰工程施工质量存在的问题及解决措施[J].

企业技术开发.2012.（14）.

精馏模糊解耦控制系统探究

田彦彦

（郑州华信学院机电工程学院，河南郑州,451150）

摘要：本文介绍了精馏塔的精馏工艺，分析了精馏塔塔顶和塔底温度控制回路的耦合关系，提出了模糊解耦控制应用的必要

性。针对精馏塔塔顶和塔底温度的控制特点，设计了一种双输入双输出模糊解耦控制系统，具体分析了系统中该模糊解耦控制

器的结构以及模糊控制各环节的具体实现方法, 应用Simulink 对控制系统进行仿真研究，得到了较好的控制效果。

关键词：精馏; 模糊控制; 解耦;Simulink

在化工生产过程中，精馏是提纯产品的主要手段，是一种常

见的化工过程控制，广泛地应用于各类化工产品的生产过程中。

因此，对精馏控制理论、仿真、实验和工程的研究，将促进过程控

制理论的发展和应用。

1 精馏工艺介绍

精馏是化工、石油等生产过程中应用极为广泛的传质传热

过程。精馏的目的是利用混合液中各组分具有不同挥发度，将

各组分分离并达到规定的纯度要求。精馏过程通过精馏塔、再沸

器、冷凝器等设备完成，如图1 所示。

图1 精馏过程示意

2 模糊解耦控制应用

对精馏塔的两端质量指标控制时，精馏塔塔顶、塔底产品质

量常分别采用回流量与再沸器加热蒸汽量加以控制。当改变再

沸器加热蒸汽量时，不但会影响塔底的温度，也会影响塔顶的温

度；同样，改变回流量时，也将影响塔底温度的变化，所以塔顶

和塔底两个温度控制系统之间存在着明显的关联。精馏塔温度

控制方案如图2 所示。

图2 精馏塔温度控制方案

以往的控制系统大多数采用PID 控制回路，无法消除回路

间的耦合，故难以得到理想的控制效果。智能解耦控制由于它在

解决非线性方面的独特优势，可以实现对线性和非线性系统在

线精确解耦，解决了传统解耦方法不易实现精确解耦的问题。模

糊解耦控制对控制对象进行解耦，然后针对解耦而成的各单变

量过程进行模糊控制系统设计。

3 模糊控制系统及控制器的组成

3.1 模糊控制系统组成

模糊控制系统的组成类似于一般的控制系统，它跟传统控

制系统的主要差异是用模糊控制器代替了传统控制器，由模糊

控制器、被控对象和反馈传感通道三个核心部分组成，如图3 所

示。

3.2 模糊控制原理

模糊控制器工作的基本原理是：将输入的数学信号经过模

糊化变成模糊变量，送入含有模糊规则的模糊推理模块，经过近

似推理得出结论- 模糊集合，然后被清晰化模块变换成清晰量，

再输出到下一级去调节被控对象，使其输出满意结果。

模糊逻辑控制器有模糊化（D/F）模块、近似推理（R）模块和

清晰化（F/D）三个核心部分组成。模糊控制器组成如图4 所示。

图4 Mamdani 型二维模糊控制器原理图

3.3 Mamdani 型模糊控制器的设计

模糊控制器是模糊控制系统的核心。模糊控制器的结构设

计是确定模糊控制器的输入变量和输出变量。

3.3.1 模糊控制器结构

进行精馏的精馏塔控制目标是两端的产品质量，当塔压恒

定时，温度与成分之间有一一对应关系。对萃取精馏控制系统进

行分析可知相互影响的两个输入变量分别为再沸器加热量和回

流量，输出变量为塔底温度和塔顶温度，所以该系统的模糊控制

器具有双输入双输出的结构形式。采用二维模糊控制器，以误差

和误差变化作为输入变量。二维模糊控制系统如图5 所示。

3.3.2 模糊控制规则

控制规则的设计是设计模糊控制器的关键，一般包括三个

精馏实验报告篇12

2．1教学内容改革

2．1．1增加综合型和设计型实验

将一些化工单元操作和“三传一反”相关内容组合在一起开展一些综合性实验，即训练了学生综合运用基础知识的能力，还可以克服教学学时和仪器设备不足等困难．比如“流体力学综合实验”包括了直管阻力、局部阻力的测定及离心泵特性曲线的测定等内容，集成了流体流动和流体输送机械两个单元操作的实验内容，通过该实验的开设使学生熟悉组成管路的各种管件、阀门和学会压差计、流量计等的使用方法，同时使学生认识了离心泵的特性与结构和学会了离心泵的操作，建立了化工设备的工程化概念；“串联流动反应器停留时间分布的测定”包括电导率测定停留时间分布和微机系统数据采集处理等内容．通过该实验的开设让学生学会用电导率测定停留时间分布的方法和停留时间分布的统计特征值的计算以及了解微机系统数据采集的方法．另外为培养学生灵活运用知识的能力，可适当增加设计型实验．教师可以根据现有设备条件，提出实验目的，由学生根据自己所学的理论知识，找出实验原理，查阅文献，自行制定实验方案和分析处理实验数据．在“填料塔吸收传质系数的测定”过程中，让学生根据实验原理和仪器结构自行设计实验参数，比如进液量，空气和吸收气体进气量的体积比，以及测量气体成分色谱仪的条件等，通过Origin等软件处理数据和分析结果．通过设计性实验的开设提高了学生的动手能力和增强了学生独立思考问题、处理问题的能力．

2．1．2增加化工新技术实验

在倡导绿色化工和可持续发展大背景下，新材料工业、绿色化学工业等前沿学科飞速发展．将一些反应化学理论和化工技术共同发展的前沿学科引入到化工基础实验中，可以拓宽学生知识面．比如开展“含盐废液的反渗透分离实验”、“微滤膜分离实验”等，让学生通过学习膜通量和截留率的计算方法，了解不同压力下的膜通量和截留率的变化规律，掌握膜分离技术相关工艺过程．各学校根据实际条件，还可以开展渗透蒸发、超临界干燥、超临界流体萃取、离子交换与吸附等相关内容的实验．增设化工新技术实验可使学生更全面理解化工学科的理论和精髓，对培养应用型人才具有重要意义．改革实施开放实验教学开放化工基础实验室，有利于调动学生学习的积极性．比如让学生自行研究离心泵的结构，设计方案，测定泵的扬程（H）、轴功率（N）以及效率（η）与泵的流量（Q）之间的关系，从而掌握离心泵的特性曲线的测定方法；对于精馏塔实验，学生依据物质挥发度差异自己配制混合液，设置不同回流比测定精馏塔当量高度，研究回流比对精馏塔分离效率的影响和掌握精馏过程的操作方法．通过开放实验室让学生根据自己对化工知识的掌握情况，有针对性学习化工过程的操作和仪器的使用，提高了学生学习的积极性．

2．2引入现代教学手段

对于比较复杂的仪器设备，通过语言讲解难以让学生认清它的结构和工作原理，但多媒体教学能够形象展示复杂仪器的内部结构和工作原理，让学生更易接收．利用多媒体辅助教学，不仅可以形象直观地把实验内容、仪器构造讲解给学生，还可以节约实验时间，提高实验教学效率．开展化工仿真实验化工基础实验仪器一般体积较大，价格较贵，实验室一般购买的种类和数量有限，基本上不能满足让每个学生亲自操作仪器，独立完成实验．化工仿真实验是在电脑上利用化工仿真软件模拟化工过程进行的实验，具有成本低，操作简单，节约教学时间，直观逼真等特点．学生只需要在流程图上操作开关、阀门、调节器就可以训练开车、停车、参数调整等实验步骤．对于贵州地方师范院校仪器设备相对缺乏的情况，可以通过化工仿真实验替代部分实验设备，部分综合性实验和设计性实验也可结合化工仿真软件开设．通过让每个学生利用仿真软件独立模拟实验，提高学生的操作能力和分析问题的能力．

2．3改善实验考核评分体系

为克服以前化工基础实验课程成绩评定“实验报告加考勤”的弊端，新的实验课程考核评分细则包括实验预习报告占10％，实验报告占50％（其中验证性和演示性实验占20％，综合性实验占20％，设计性实验占10％），实验考试占40％（笔试占20％，操作占20％）．单个实验报告成绩采用累计评分制，包括实验目的和原理10分，仪器的使用和试剂的配制20分，实验步骤20分，数据纪录与处理30分，结果与讨论20分．预习报告和实验报告在每次实验后进行评定．实验操作考试包括操作是否正确，遇到困难是否积极思考．通过以上各方面评定，给出学生的成绩才能较公正客观地反应出学生对化工基础实验的掌握情况．通过完善评分体系，调动了学生学习的积极性，活跃了课堂气氛，提高了学生的实验操作技能，同时每次实验从预习报告的书写，到实验报告的完成，质量上都有了很大提高．

精馏实验报告篇13

吸烟有害健康，已经是人所共知的常识，全世界已经有5万余份报告证实吸烟有害.研究表明吸烟是目前对人类健康的最大威胁.全球每年有300万人死于与吸烟有关的疾病.控烟能促进人类健康，延长寿命.我国既是烟草的生产大国又是烟草消费量最大的国家，据报道，中国目前每天因吸烟而死亡的人数约有2000人，估计到2050年人数将超过8000人.吸烟已经对我国人民的健康构成巨大的危害.烟草中含有多种化学成分，其中大多数成分对人体有害。尼古丁是烟草的重要成分之一，也是衡量烟草和卷烟质量的重要指标.本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分进行了提取，用气相色谱-质谱联用仪确定其化学成分，并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量.

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

6890-5973气相色谱-质谱-计算机联用仪（美国HewlettPackard）；GC-14B气相色谱仪，火焰离子化检测器（日本岛津公司）；氢气发生器（大连化学物理研究所）；同时蒸馏-萃取装置（自制）；R2-201型旋转蒸发器（上海中科机械研究所）；乙醚、乙醇、无水硫酸钠（分析纯）；尼古丁（纯度大于99%，美国Sig-ma公司，4℃下保存）；烟丝（沈阳卷烟厂提供）.

1.2 尼古丁标准储备液

准确称取37.20mg尼古丁标准品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，备用.

1.3 烟草挥发油的提取

同时蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于2000mL单颈烧瓶中，加入800mL去离子水浸泡，接在SDE的一端，控制温度保持沸腾，另取100mL重蒸乙醚于500mL单颈萃取烧瓶中，接在SDE的另一端，以恒温水浴加热萃取烧瓶，在40℃以下连续萃取5h将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，收率为1.78%，备用.水蒸气蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于1000mL圆底烧瓶中，加入200mL去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏，馏出液用乙醚连续萃取3次，然后用活化过的无水硫酸钠脱水，乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，测定挥发油的含量，收率为1.64%，备用.

1.4 气相色谱-质谱分析

色谱条件：色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱温：初始温度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室温度250℃；溶剂延迟3min；传输线温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载流量2mL/min；分流比40∶1.质谱条件：离子源EI；离子源温度220℃；电子能量70ev；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1246V；质量范围为30～500m/z.

1.5 色谱定量分析

色谱定量分析条件：色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.5mm×1.5μm，内涂聚乙二醇固定液）；氮气作载气，流量50mL/min；氢流量50mL/min；柱温140℃，进样口温度170℃，检测器温度170℃，不分流进样.

1.6 实验步骤

1.6.1烟草挥发性成分的色谱-质谱分析取烟草挥发油0.2μL，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索Nis98谱图库，并分别与八峰索引及标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认烟草挥发油的各个化学成分.再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量.

1.6.2烟草中尼古丁的定量分析取烟草挥发油1μL，按1.5条件得到尼古丁标准品的色谱图及烟草样品的色谱图。

2 结果与讨论

2.1 烟草挥发油中化学成分鉴定结果

按前述实验步骤进行实验的结果，由化学工作站给出烟草挥发油的总离子流图。用方法SDE提取的烟草挥发油中，鉴定出22种化合物，尼古丁占挥发油总量的8.06%，用方法WDE提取的烟草挥发油中，鉴定出21种化合物，尼古丁占挥发油总量的3.44%.通过上面的比较与分析可知，同时蒸馏萃取法和水蒸气蒸馏法虽然都适合分析烟草中挥发性成分，但同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟草中挥发性成分的提取率高.

2.2 标准曲线的绘制

准确移取1.2尼古丁标准储备液1.2，1.5，1.8，2.1，2.4mL用乙醇定容至10mL，分别取1μL进样，根据进样量与吸收峰面积作标准曲线，尼古丁回归方程为：A=61670M-2894.8，r=0.9986；尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系.

2.3 回收率实验

根据1.5色谱定量分析条件，取浓度为0.2mg/mL的样品，分别加入标准品溶液0.1，0.2，0.3μg/mL，测定峰面积，求得平均回收率为99.83%.

2.4 方法精密度

精密量取尼古丁标准溶液1.5mL用乙醇定容至10mL，取1μL重复进样9次，测定其峰面积.计算得到的变异系数小于1.00%，说明该方法的精密度较好.

2.5 样品的测定

按1.5色谱定量分析条件，测定5种烟草样品中（每种测定3次）尼古丁的平均含量分别为：烟草1#：19.5mg/g；烟草2#：12.22mg/g；烟草3#：14.31mg/g；烟草4#：18.92mg/g；烟草5#：14.90mg/g.由样品测定结果可知，烟草中尼古丁含量随烟叶质量和加工工艺而不尽相同.烟草中含有3000多种对人体有害的化学物质，而其中毒性最大的物质是尼古丁.尼古丁是一种存在于茄科植物中的生物碱，又称烟碱，是一种中毒性兴奋麻醉物质，能兴奋和麻醉中枢神经，可使血管痉挛、血压升高.它可使脑血管发生血栓或破裂，引起偏瘫或致命.又可使心率加快，诱发心绞痛.它能损害支气管粘膜，可引起支气管炎、肺气肿等疾病.

参考文献

[1]李德亮，赵瑾，丁颖，等.烟碱的测量方法[J].化学通报，2002（3）：174-178.