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篇1
作者：曾德芬 李小兰 陈志燕 徐雪芹 单位：广西中烟工业有限责任公司
中部烟叶为20．59%，上部烟叶为20．00%，说明氯含量较不稳定，中部和上部烟叶钾的变异系数小，分别为3．64%和6．48%，说明中上部烟叶钾含量相对较稳定;但下部烟叶钾的变异系数为17．78%，说明下部烟叶钾含量存在一定的波动。从以上分析可以看出，中部烟叶总糖、烟碱、总氮、钾含量较稳定，上部烟叶次之，下部烟叶质量变幅较大。不同年份广西烤烟烟叶化学成分的变化烤烟烟叶的化学成分决定烤烟的风格和内在品质质量。有研究认为［4］，优质烤烟的化学成分都存在一个特定的适宜质量分数范围。如:总糖20%～26%、还原糖16%～22%、总植物碱1．5%～3．5%、总氮1．5%～3．5%、氯0．4%～0．8%、钾≥2%。
选取烟叶化学成分的关键指标(总糖、总植物碱、糖碱比、总氮、氮碱比、钾氯比、糖氮比)，按部位和年份分别计算了平均值和比值(表略)。不同年份广西各部位烟叶的总糖含量均保持在较高的水平，其中2009年下部烟叶的总糖含量为37.83%，2009年中部烟叶的总糖含量为35．48%，2010年上部烟叶的总糖含量为26．22%。烟碱是影响烟草品质最重要的化学成分，烟碱含量过低，劲头小，吸食淡而无味;烟碱含量过高，则劲头大，刺激性增强，产生辛辣味。可以看出，不同年份广西烤烟下部和中部烟叶烟碱含量均在优质烤烟标准范围内，上部烟叶近2年烟碱含量偏高，最大值达到了4．06%，应采取措施控制其含量。各部位烟叶钾和氮的含量都在优质烤烟的适宜质量分数范围。下部和中部烟叶氯年间平均值与优质烟叶质量分数相比略偏小，而上部烟叶氯含量较适宜。平均数反映了数据集中性的特性，就这一指标而言，广西烟叶的总植物碱、总氮、钾均达到了优质烟叶的水平，总糖和还原糖的平均含量略偏高，氯的平均含量略偏低。化学成分含量的高低与烟草的质量有关，但烟草的质量还在于一系列有关成分的相对比例及彼此间的协调，因此很早就有人研究各种化学成分之间的比值和品质关系［5］。一般而言，质量好的烤烟要求主要化学成分含量及其间比值要协调，比如:糖碱比即还原糖/烟碱，比值通常在6～10，接近10最好;总氮/烟碱，以1或略小于1为宜;钾/氯以≥4为宜;糖/氮以6～10为宜。分析结果表明，近5年广西中部和上部烟叶糖碱比值基本处于优质烟叶范围，较协调且比值也相对稳定，但2009和2010年下部烟比值偏大，分别为21．09和17．88。各部位烟叶氮碱比值较接近优质烟叶标准值范围，说明烟叶中的氮碱协调性较好。各部位烟叶钾氯比值也都处于优质烟叶标准范围，说明烟叶中的钾氯比较协调。下部和中部烟叶糖/氮比值偏大，说明下部和中部烟叶糖氮比例欠失调;而上部烟叶糖氮比值较接近优质烤烟标准范围，烟叶中糖氮比例较协调。
从2006～2010年广西烤烟主要化学成分分析，中部烟叶总糖、烟碱、总氮、钾含量较稳定，上部烟叶次之，下部烟叶质量变幅较大。从2006～2010年广西烤烟主要化学成分比值及协调性分析，中上部烟叶糖碱比值基本处于优质烟叶范围，协调性较好;各部位烟叶氮碱比值、钾氯比值适宜。从数据分析结果还可以看出，2006～2010年广西烤烟烟叶氯含量较不稳定，中下部烟叶糖氮比例欠协调，上部烟叶近2年烟碱含量偏高。因此，协调各部位烟叶主要化学成分之间的比值，采取生产措施有效控制上部烟叶的烟碱含量在优质烟叶的范围，这将是今后广西烟叶品质改良的一个主攻方向。
篇2
Keywords：RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents
菝葜为百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根茎,在我国主要分布于长江以南地区，资源丰富，《中国药典》2005年版Ⅰ部有收载，为较常用中药材，具有祛风利湿,解毒散瘀之功效，主要用于妇科多种炎症，疗效显著。作者对其化学成分进行了研究，从其根茎的乙醇提取物中分离得到了4个化合物，根据理化常数和光谱分析，分别鉴定为3，5，4’三羟基芪（3，5，4’trihydroxystibene,Ⅰ）、3，5，2’，4’四羟基芪（3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene，Ⅱ）、槲皮素4’OβD葡萄糖苷（querceetin4’OβDglucoside,Ⅲ）、原儿茶酸（protecatechuicacid,Ⅳ）。化合物Ⅳ为首次从菝葜中分离得到。
1仪器与材料
1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振仪，13C-NMR：VarianINOVA-150型核磁共振仪,EI-MS：VGZAB-3F型高分辨多级有机质谱仪，FT-IR：NICOLET670型红外光谱仪(NicoletIR-6.0数据处理系统)，UV：UV-2401型可见－紫外分光分光光度仪，ToyopearlHW-40F为Toyosh公司生产，薄层层析硅胶及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂生产，试剂均为分析纯,菝葜药材由湖北福人药业公司提供，经湖北中医学院鉴定教研室鉴定。
2提取分离
取菝葜药材饮片5kg，用70%乙醇加热回流提取3次，2h/次，减压回收溶剂，浓缩后的药液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取，醋酸乙酯提取物经反复硅胶柱色谱,分别用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脱，ToyopealHW-40柱色谱纯化，反复重结晶处理，得到化合物Ⅰ（30mg），Ⅱ（17mg），Ⅲ（45mg），Ⅳ（13mg）。
3结构鉴定
化合物Ⅰ：浅黄色针晶，mp247～249℃。EI-MS:227（M+H）。IR(KBr)cm-1：3292，1606，1587，1512，1450，1380，1330，1260，1160，965，830，810，662。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.51（1H，s），9.16（2H，s），7.39（2H，d，H-2''''，6''''），6.94（1H，d，J＝16.3HZ，H7''''），6.82（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.75（2H，d，J＝8.5HZ，H3''''，5''''），6.37（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.11（1H，d，J＝2.0HZ，H4）。13C-NMR（CDCl3）δPPm：158.4（C3，5），157.1（C4''''），139.2（C1），128.0（C2''''，6''''，8''''），127.8（C1''''），125.6（C7''''），115.5（C3''''，5''''），104.2（C2，6），101.9（C4）。波谱数据与文献［1］报道的3,5,4''''三羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,4''''三羟基芪（3,5,4''''trihydroxystibene）。
化合物Ⅱ：淡黄色针晶，mp94～97℃。EI-MS:243（M＋H）；IR(KBr)cm-1：3229，1616，1593，1520。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.57（1H，s），9.38（1H，s），9.14（2H，s），7.36（2H，d，J＝8.5HZ，H-6''''），7.17（1H，d，J＝16.5HZ，H7''''），6.78（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.35（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.32（2H，d，J＝2.3HZ，H3''''），6.26（1H，dd，J＝8.5HZ，2.3HZ，H5''''），6.08（1H，d，J＝2.1HZ，H4）。13CNMR（CDCl3）δPPm：158.5（C3，5），158.1（C4''''），160.0（C2''''），140.0（C1），127.1（C6''''），124.6（C8''''），123.2（C7''''），115.2（C1''''），107.2（C5''''），104.0（C2，6），102.6（C3''''），101.3（C4）。波谱数据与文献报道［2］的3,5,2''''，4''''四羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,2''''，4''''四羟基芪（3,5,2''''，4''''tetrahydroxstilbene）。
化合物Ⅲ：黄色针晶，盐酸－镁粉反应和Molish反应均呈阳性。EI-MS:302(M-glc)。酸水解产物用TLC法检识有槲皮素，用PC法检识有D葡萄糖。IR(KBr)cm-1：3302，1657，1628，1602，1502。1HNMR（CDCl3）δPPm：12.45，10.78，9.20，9.10（each1H,s,OH）,9.97(1H,d,J=2.0HZ，H2''''),7.86(1H,dd,J=8.5HZ,2.0HZH-6''''),6.96(1H,d,J=8.5HZ,H5''''),6.48(1H,d,J=2.0HZ,H8),6.19(1H,d,J=2.0HZ,H6),4.78(1H,d,J=7.0HZ,H1''''''''),3.4～4.78(6H,m)。13CNMR（CDCl3）δPPm：175.9(C4),163.9(C7),160.6(C5),156.1(C9),148.8(C4''''),146.2(C2),145.2(C3''''),135.9(C3),123.5(C1''''),122.1(C6''''),115.9(C5''''),115.8(C2''''),102.9(C10),102.4(C1''''''''),98.2(C6),93.6(C8),77.2～60.6(3''''''''～6'''''''')。波谱数据与文献［3］报道的槲皮素4''''OβD葡萄糖苷一致，故鉴定该化合物为槲皮素4''''OβD葡萄糖苷（quercetin4''''OβDglucoside）。
化合物Ⅵ：白色针晶，mp195～197℃。FeCl3反应阳性。薄层检识与原儿茶酸一致。EI-MS（m/z）：154（M+）。IR(KBr)cm-1：3274，1677，1604，1530，1437，1381。1HNMRδPPm：7.43（1H，d，J＝2.0HZ，H2），7.42（1H，dd，J＝2.0，8.5HZ，H6），6.78（1H，d，J＝8.5HZ，H5）。波谱数据与文献［4］报道的原儿茶酸数据一致，因此可确定该化合物为原儿茶酸（protecatechuicacid）。
【参考文献】
［1］陈广耀，沈连生，江佩芬.土茯苓化学成分的研究［J］.北京中医药大学学报，1996，19（1）:44.
篇3
（3）、对未见过的化学方程式的书写，题中必然会给出条件（某实验现象或具体的反应物、生成物的名称或化学式及反应条件等）。
（4）、将写好的化学式须进行配平，一定要牢记“反应前后原子种类不变，原子个数不增减”。验证反应前后的原子个数是否一致，原子数目是否相等，否则就应检查化学式是否正确或反应物、生成物是否随意增加了还是减少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2这个方程式显然是不正确的，根据质量守恒定律生成物中无Mn元素，从而证明MnO2是不能写在反应物中去而只能写在等号上面。2KClO32KCl+3O2牢记以上四点书写原则，化学方程式的书写就不会咸到困难了。
例1、（利用已知条件）：科学家预言未来最理想的能源是绿色植物，即绿色植物的桔杆[主要成分(C6H5O5)n]和水在适当的催化剂等条件下生成葡萄糖(化学式C6H12O6)再将葡萄糖在一定条件下转化生成乙醇(C2H5OH)同时放出CO2,乙醇是很好的燃料,写出化学方程式(2000年四川省化学竞赛试题19题).
①②.
解析:此题是初中课本中没有出现过的化学方程式的书写,如果死记硬背是难解决此题的,如果按照上述方法审题就会迎刃而解,首先找出①步反应中的反应物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。
从而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反应物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。
所以②式为：C6H12O62C2H5OH+2CO2
例2、（利用实验现象）在日常生活中常使用一些铝制器皿，在清洗铝制器皿表面污垢时，不能使用热的碱性溶液，因为热的碱性溶液中的氢氧化钠与铝发生作用而被腐蚀，生成偏铝酸钠（NaAlO2）和一种可燃性气体，则该反应的化学方程式为：（1999年哈尔滨市初中升B卷）。
解析：题中反应物是铝、碱（氢氧化钠）和水生成物是偏铝酸钠（NaAlO2）和一种可燃性气体。根据质量守恒定律可知反应物中有H，而生成物中还没有出现，则可推出另一种可燃性气体一定是氢气。由此可得化学方程式为：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2
例3、将氯气溶于水时，有一部分氯气跟水反应：
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。
写出氯气通入消石灰水溶液中发生反应的化学反应方程式：
（1995年全国竞赛试题）
解析：首先搞清反应物是氯气和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根据已知条件可知氯气首先与水反应生成HClO和HCl.而生成的HClO再与（Ca(OH)2反应生成Ca(ClO)2和水。
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）
篇4
1.1三萜类积雪草全草主要含大量的三萜皂苷类成分，如：积雪草苷（asiaticoside）、羟基积雪草苷（madecassoside）、玻热模苷（brahmoside）、玻热米苷（brahminoside）、参枯尼苷（thankuniside）、异参枯尼苷（isothankunside）和斯理兰卡积雪草苷（centelloside）［1］，积雪草二糖苷(asiaticodiglycoside)［2］等，均为五环三萜皂苷，最近报道发现新的三萜类成分，积雪草皂苷B(centellasaponinB),积雪草皂苷C(centellasaponinC,),积雪草皂苷D(centellasaponinD)。积雪草中还有多种游离的三萜酸:积雪草酸（asiaticacid）、羟基积雪草酸（brahmicacidormadecassicacid）、异参枯尼酸（isothankunicacid）和Ternomilicacid［1］，马达积雪草酸(madasiaticacid),centicacid，Centoicacid,cenellicacid,indocenticacid［2］，6-羟基积雪草酸(6-β-O-Hhydroxyasiaticacid)［3］等。
1.2多炔烯烃类积雪草中还含有多炔烯烃类成分,如:C16H21O2，C19H27O4，C19H27O3，C15H20O2［2］，C19H28O2，C17H24O3和11-oxoheneicosanyl-cyclohexane和dotriacont-8-en-1-oicacid,3-isoocladecanyl-4-hydroxy-a-pyrone［4］,3-o-［a-L-arabinopyranosyl］-2a，3a，6a，23a-tetrhydroxyurs-12-ene-28-oicacid［2］等。
1.3挥发油类秦路平等［5］应用GC-MS分析，从积雪草中鉴定了45个长链的挥发油类成分。其中含量较高的有石竹烯(caryophyllene)，法尼烯(farnesol)，榄香烯(elemene),长叶烯(longifolene)等。
1.4其他成分除上述化学成分外积雪草中还含有其他成分,SrivastavaR［6］在积雪草提取物中分离得到Stigmasterol,Stigmasterone和Stigmasteroi-B-glucopyranoside。。Holeman等［7］从积雪草中分离得到了倍半萜类成分。何明芳等［8］在积雪草中分离得到了胡萝卜苷(daucosterol)、香草酸(vanfllicacid)。另外在积雪草中还发现含有内消旋肌醇、积雪草糖、胡萝卜烃类、叶绿素、山萘酚、β-谷甾醇、谷氨酸、天冬氨酸、维生素B1、生物碱以及鞣质等成分。
2药理作用
2.1抗抑郁的作用陈瑶等［9］
给长期未预知应激刺激致大鼠抑郁模型灌胃给药，结果与正常大鼠比较，抑郁症模型组动物血浆促肾上腺皮质激素（ACTH）、血清促甲状腺激素（TSH）、甲状腺素（T4）、和3，3’，5-三碘甲状腺原氨酸(rT3)浓度显著降低，血清三碘甲状腺原氨酸（T3）浓度显著升高；积雪草总苷各剂量组血浆ACTH水平、血清TSH、T4和rT3水平不同程度增加，血清T3水平减少。结果表明积雪草总苷在对下丘脑-垂体-甲状腺轴（HPTA），有促进垂体血清促TSH的合成与分泌，改善甲状腺功能的异常的作用；在对下丘脑-垂体-肾上腺皮质轴（HPAA），不同程度提高ACTH的水平，并对下丘脑促肾上腺素皮质激素释放激素（CRH）和糖皮质激素有影响。积雪草总苷可能是通过提高机体对各种非特异性刺激的抵抗力，避免过度应激刺激所致机体HPAA和HPTA等调节功能紊乱而发挥抗抑郁作用的。
早期的研究资料［10］表明，积雪草的挥发油和乙醇初提液具有抗抗抑郁作用。近期研究报道表明积雪草的抗抑郁作用是通过降低单胺氧化酶的活性，调节脑内氨基酸的含量［11］；抑制血清皮质酮水平的升高，增强脑内单胺类神经递质的传递［12］等而发挥作用的。
2.2抗胃溃疡作用乐锦茂等［13］
发现复方积雪草浸膏治疗胃溃疡两周以后,大鼠血流加快,血流呈流线型或线粒型，血细胞聚集减少，胃溃疡愈合面积达99.5%。发现复方积雪草浸膏对组胺所致的胃液分泌，胃液游离酸和总酸、胃蛋白酶均有一定的抑制作用。
随着积雪草对胃溃疡的临床和药理作用的研究不段深入，近几年有许多研究证实积雪草对胃溃疡有治疗作用。如：发现积雪草提取物对乙醇胃黏膜具预防作用；对乙酸胃溃疡具有治疗作用；可以降低过氧化物(MPO)、丙二醛(MDA)、IL8的产生；可以增加胃黏膜細胞的存活率［14］。通过加强黏膜的自身阻碍以及减少自由基的损害来扺抗小鼠乙醇所致的胃黏膜损害［15］；通过增加粘蛋白和糖蛋白的分泌,增强胃黏膜的屏障作用而发挥抗溃疡作用［16］。
2.3对纤维细胞合成的影响谢举临等［17］
研究了积雪草苷对纤维细胞核DNA合成和胶原蛋白合成的影响，发现积雪草苷可以影响成纤维细胞的超微结构，表现为核分裂相较少，核仁变细小或缺失，使成纤维细胞的增殖变得不活跃，合成和分泌蛋白的活性能力减弱。积雪草苷还可以抑制成纤维细胞的增殖和胶原蛋白的合成。
王瑞国等［18］发现积雪草苷在一定剂量范围内能促进小鼠成纤维细胞DNA合成和胶原蛋白合成,并呈剂量依赖关系。汤丽霞等［19］也有积雪草酸抑制肝星状细胞HSC-T6细胞Ⅰ型胶原蛋白表达的报道。潘姝等［20］积雪草苷可抑制瘢痕的成纤维细胞从S期进入M期，减少成纤维细胞中的磷酸化Smad2的含量，增加细胞中Smad7的含量。此外,章庆国等［21］，黄茂芳等［22］研究积雪草提取物对人成纤维细胞增殖及胶原合成的影响，也得到了同样的结论。
2.4对皮肤系统的作用张涛等［23］
报道了积雪草苷在烧伤创面愈合过程中能有效促进细胞周期蛋白B1和增殖细胞核抗原的表达，使细胞周期的S+G2期明显提前,从而加快细胞增殖,促进创面愈合。毛维翰等［24］对积雪草苷作了治疗皮肤病的临床多中心开放性研究，结果发现，积雪草苷对皮肤溃疡治疗有效率为91.7%，对瘢痕疙瘩的有效率为67.9%，对局限性硬皮病的有效率为89%，对皮肤淀粉样变形的有效率为76%,对萎缩性硬化性苔藓等其他一些皮肤病也有较好的治疗作用。
此外还有用积雪草配成的烧伤膏用于治疗浅Ⅱ度及深Ⅱ度烧伤，发现患者疼痛缓解快、创面渗出少、愈合周期短、瘢痕形成率低［25］。还有积雪草苷可直接作用于黑素细胞,抑制黑素合成，是一种无细胞毒性的皮肤脱色剂［26］。
2.5对肾的作用
复方积雪草在长期的临床实践中显示能改善慢性肾功能衰竭CRF患者症状,降低血肌酐、尿素氮及24h尿蛋白量［27］。实验研究提示能抑制系膜细胞增殖,减少细胞外基质沉积，下调肾组织中Ⅳ型胶原、纤连蛋白(FN)、层黏蛋白(LN)以及转化生长因子β1(TGF-β1)和基质金属蛋白酶抑制剂-1的表达,降低血清和肾组织匀浆丙二醛含量,增加超氧化物歧化酶活性,抑制脂质过氧化［28，29］；能够下调α-SMA、VimentinmRNA表达水平［30］；阻止系膜细胞由G1期进入S期；下调佛波酯刺激的系膜细胞清道夫受体表达［31］；抑制炎性细胞因子TNF-α上调所致的肾局部补体C3过度产生［32］。王军等［33］用基因表达谱芯片检测表明：复方积雪草可抑制PDGF-α、PDGF-β、PDGF受体、VEGFmRNA的表达;能抑制IL-9、IL-7R2、MIP等因子的mRNA的表达;经复方积雪草刺激后，肾组织中癌基因c-Myc,Jun表达被抑制；覃志成等［34］研究发现复方积雪草可以明显减低高IgA血清刺激足细胞表达的VEGFmRNA；张边江等［35］报道了积雪草提取物对血管紧张素Ⅱ（AngⅡ）刺激下的大鼠肾小球系膜细胞（MC）增殖和Ca2+水平有抑制和降低作用。
2.6抗肿瘤作用
BahuT.D等［36］报道积雪草纯化物体外对肿瘤细胞增殖有抑制的作用,并显示一定的剂量依赖关系。同时他们还发现,口服积雪草提取物或经层析法获得的积雪草纯化物，能抑制小鼠腹水瘤的生长并延长这些耐受小鼠的寿命，而且还发现它对人体正常的淋巴细胞没有毒副作用。
1996年有人报道了积雪草具有抗癌作用，之后陆续出现了很多积雪草提取物抗肿瘤作用的研究报道，如：积雪草的醇提取物有抗艾滋病毒逆转录酶的活性［8］；积雪草苷对体外培养的L929细胞和CNE细胞的增殖有抑制作用，对移植S180细胞的增殖也有抑制作用,同时能提高荷S180小鼠的存活时间［37］；积雪草苷对B16细胞的生长有丝分裂过程有明显抑制作用，能够诱导细胞凋亡或死亡，提示积雪甙有抗黑素瘤细胞生长作用［38］；积雪草苷可诱导肿瘤细胞凋亡并与长舂新碱显示协同作用,有可能作为生化调节剂应用于肿瘤化疗［39］。积雪草苷对宫颈癌Hela细胞的生长有显著抑制作用并且呈浓度和时间依赖性；可能通过抑制Survivin表达，促进Capase-3表达而在诱导宫颈癌细胞凋亡过程中发挥重要作用［40］。
2.7对心血管系统作用
有人报道［41］将积雪草总苷用于制备防治冠心病、心肌梗塞、脑血栓形成、脑梗塞等心血管疾病药物中的新用途。周建燮等［42］也有积雪草苷促进内皮细胞生长、内膜修复的作用,初步提示其具有治疗PCI术后再狭窄的作用的报道。
Cesarone,M.R［43］研究发现,积雪草的三萜类成分可以增加患者的毛细血管通透性,改善微循环,改善结缔组织血管壁功能,减轻踝部水肿,可以治疗静脉高血压。IncandelaL［44］研究发现,积雪草的三萜类成分具有调节静脉管壁成纤维细胞的作用,能增加胶原蛋白和组织蛋白的合成，刺激静脉壁周围胶原的重塑，可以用于治疗静脉功能障碍。李桂桂等［45］对兔心肌缺血再灌注损伤(MIRI)模型研究，发现羟基积雪草苷（MC）可明显减小左心及全心心肌梗塞面积；对心电图有一定的改善作用；并能明显改善心功能，降低LDH及CK的升高程度。并且，MC可明显降低CRP升高程度；升高SOD酶活性,减少MDA含量；可明显抑制MIRI引起的心肌细胞凋亡，使Bcl-2表达上调。MC对心肌缺血再灌注损伤具有明显的预防和保护作用,作用机制可能与抗脂质过氧化物产生、提高SOD活力、抗炎以及抗心肌细胞凋亡有关。
2.8抗病原微生物作用
积雪草水提物有抗菌和抗病毒作用，对金黄色葡萄球菌和变形杆菌有抑菌作用，对绿脓杆菌、大肠杆菌、副大肠杆菌、宋氏痢疾杆菌、福氏痢疾杆菌和炭疽杆菌均无抑菌作用［46］。张胜华等［47］报道了积雪草苷对37株标准及临床分离菌株显示较强抗菌活性，尤其对各种耐药细菌，包括耐甲氧西林的金葡球菌（MRSA）、表葡菌（MRSE），耐5种氨基糖苷类抗生素、产钝化酶的粪肠球菌、产β-内酰胺酶的大肠埃希菌。肺炎克雷伯杆菌和醋酸钙不动杆菌，以及耐哌拉西林的铜绿假单胞菌的最低抑菌浓度值与三金片相近。积雪草苷对小鼠膀胱上行性肾感染大肠埃希菌26的清除细菌作用较强，可知积雪草苷具有良好的体内外抗菌活性，尤其对于泌尿系统感染。
2.9增强记忆的作用
孙峰等［48］通过对慢性铝中毒痴呆小鼠模型的研究，羟基积雪草甙可明显减轻铝过负荷所致的海马神经元损伤,明显缩短小鼠寻找平台潜伏期，降低小鼠脑组织中MAO-B活性，对慢性铝中毒小鼠的海马神经元具有保护作用,从而改善学习记忆能力，产生对拟痴呆模型的治疗作用。陈明亮等［49］用复方积雪草连续灌胃30d阿尔茨海默病(AD)模型大鼠，做跳台实验和Y迷宫实验发现治疗组学习记忆能力显著升高。
2.10对肝的作用
明志君等［50］用二甲基亚硝氨（DMN）制备的大鼠肝纤维化模型研究积雪草总苷抗实验性大鼠肝纤维化的作用，发现积雪草总苷能改善肝功能，并且肝组织病理学检查显示具有抗肝纤维化作用，可知积雪草总苷对DMN诱导的大鼠慢性肝纤维化具有良好的治疗作用。抑制肝纤维化可以通过抑制肝星状细胞(HSC)的增殖,促进HSC细胞的凋亡。汤丽霞等［19］的研究表明积雪草酸能抑制活化的HSC-T6细胞的Ⅰ型胶原蛋白表达水平。马葵芬等［51］也报道了积雪草酸对化学损伤原代培养大鼠肝细胞有保护作用。
2.11其他作用
除以上综述的药理活性之外还有许多作用如：调节免疫和降低血糖的作用［52］，抗炎作用［53］，抗乳腺增生的作用［54］，降温作用［55］等。
3小结
积雪草为我国常用中药，近20年来对积雪草的研究主要集中在它的化学成分及药理作用两方面。因此，必须提高实验技能和更新实验方法,加快对其有效成分的研究；同时还要注重进行药理活性的检验和临床实验，以便更好地利用积雪草的生物活性，促进积雪草在多领域的应用，以便更合理地综合利用积雪草资源。
【参考文献】
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篇5
Aratake等[2]从印度尼西亚海绵Haliclonasp.中分离得到一种多元不饱和溴代脂肪酸6-bromo-icosa-3Z,5E,8Z,13E,15E-pentaene-11,19-diynoicacid（1），并通过核磁数据确定了其结构。将分离得到的该化合物纯化后进行细胞实验，研究表明其对NBT-T2大鼠膀胱上皮细胞有细胞毒性，半数抑制浓度（IC50）值为36μg/mL。Watanabe等[3]从Strongylophora属海绵中分离得到3个多烯炔类成分strongylodiolA、B、C，它们对Molt-4肿瘤细胞有非常显著的细胞毒活性，IC50值分别为0.35、0.85、0.80μg/mL。
1.2过氧化物
Plakinidae类过氧化物在海绵中比较常见，该类成分在C-3、6位存在过氧桥，同时在C-3、4、6位有烷基链取代。Ernesto等[4]从中国南海简易扁板海绵Plakortissimplex中分离得到plakortideH（2）、I、J，运用波谱学和化学的方法解析了其平面结构，并利用改良的Mosher法确定C-3、4、6手性位点的绝对构型。plakortideH、I、J对鼠纤维肉瘤细胞WEHI164显示出较强的活性，其IC50值分别为7.1、9.5、8.2μg/mL。并阐述了该类化合物的构效关系，认为过氧环是其具有细胞毒活性的活性位点，若过氧环被破坏，其细胞毒活性则会消失。Dai等[5]通过活性筛选及分离手段从海绵Diacarnuslevii中分离得到4种结构新颖的norsesterterpene过氧化物diacarnoxidesA～D，其中diacarnoxideB（3）显示出显著的活性，可以抑制低氧状态下肿瘤细胞的生长。海绵中分离得到的脂类化合物的结构见图1。
2大环内酯类
来自海绵的大环内酯类化合物结构新颖、药理活性多样，其已经引起越来越多的海洋药物研究人员的关注。Johnson等[6]从海绵Cacospongiamycofijiensis中分离得到大环内酯类聚酮化合物fijianolidesA（4）、B（5），及6种新型的fijianolidesD～I。fijianolidesA、B具有类似于紫杉醇的微管稳定作用，其中fijianolidesB的作用强于fijianolidesA，且在严重联合免疫缺陷（SCID）小鼠肿瘤细胞体内评价中发现：fijianolidesB可持续阻断HCT-116肿瘤细胞的生长长达28d。fijianolidesD～I在体外实验中也显示了一定的抗HCT-116和MDA-MB-435细胞系活性，其中fijianolidesE、H可以阻断细胞的有丝分裂。Chevallier等[7]从巴布亚新及利亚海绵Irciniasp.中分离得到一种有强细胞毒性的大环内脂类化合物tedanolideC及其类似物。体外试验表明该化合物对HCT-116细胞有强的细胞毒性，从细胞周期分析中发现其可使细胞分裂停留在S期。Singh等[8]从新西兰海绵Mycalehentscheli中分离得到亚微克级的大环内酯类化合物pelorusideA、B。其中pelorusideB可以促进微管的聚合，同紫杉醇一样可以阻断细胞的有丝分裂在G2期。
3肽类
在近30年中，研究人员从海绵中发现了大量结构新颖且药理活性强的肽类成分，部分化合物结构见图3。海绵肽类化合物的研究能够取得如此大的进展，主要有以下几个原因：（1）制备型高效液相色谱等分离纯化技术的快速发展与应用；（2）结构54132鉴定方面，波谱解析技术的进展，特别是2D-NMR和质谱等技术在海洋肽类结构测定方面的巨大推动作用。很多海绵环肽类成分由于N-端的封闭、β-或γ-氨基酸残基以及D-型氨基酸等新氨基酸存在，已经不能通过Edman降解来获取氨基酸序列的分析结果；（3）手性分离技术的发展，使研究人员能够用极少量的样品就可以确定某一氨基酸的绝对构型。Ebada等[9]从印度尼西亚的加里曼丹岛海绵Jaspissplendens中分离得到化合物jaspamide（6）和其两个衍生物jaspamideQ、R。通过1D和2DNMR核磁数据、质谱分析比较得到了jaspamide的准确结构。jaspamideQ、R可以抑制小鼠淋巴瘤L5178Y细胞的增殖，IC50值＜0.1μg/mL。Plaza等[10]从帕劳群岛深水水域海绵Theonellaswinhoei中分离得到3种新的类似于anabaenopeptin的多肽类化合物paltolidesA、B、C。paltolidesA、B、C在细胞实验中并没有显示出抗HIV-1活性或细胞毒性，但在亚微摩尔级显示出对羧肽酶的选择性抑制。Plaza等[11]从海绵Siliquariaspongiamirabilis中分离得到6种新的环肽化合物，它们分属于celebesidesA、B、C（7～9）和theopapuamidesB、C、D。celebesidesA在单轮传染性实验中抗HIV-1活性的IC50值为（1.9±0.4）μg/mL，而在非磷酸化的模拟实验中，celebesidesA即使在50μg/mL这样的高浓度下仍无活性。theopapuamidesA、B、C对人体结肠癌细胞HCT-116显示出细胞毒性，IC50值为2.1～4.0μg/mL，并且有强的抗真菌活性。Ratnayake等[12]从巴布亚新几内亚的海绵Theonellaswinhoei中分离得到一种结构新颖的环肽theopapuamide，该化合物对CEM-TART和HCT-116细胞系均具有强的细胞毒性，半最大效应浓度（EC50）值分别为0.5、0.9μmol/L。Robinson等[13]从两种海绵Aulettasp.和Jaspissplendens中分离得到jasplakinolide和11个jasplakinolide类似物，其中有7个化合物为新化合物。jasplakinolideB显示出非常强的细胞毒性，对人体直肠结肠恶性腺瘤细胞HCT-116的IC50值＜1nmol/L，但是在细胞微丝试验中，即使IC50值为80nmol/L时也没有显示出微丝破坏活性。
4生物碱类
生物碱类成分是海绵化学成分研究的一个非常重要的领域。该类成分结构独特，其中许多化合物具有抗肿瘤、降压、广谱抗菌、抗病毒等生物活性。因此药物开发人员对从中寻找治疗人类重大疾病的特效药物寄予了厚望。
4.1吲哚类生物碱Dai等[14]从海绵Smenospongiacerebriformis中分离得到2个新化合物dictazolineA（10）、B（11），以及2个已知化合物tubastrindoleA、B，活性筛选结果表明该类化合物既没有显示出明显的细胞毒性，也没有抗菌活性。
4.2β-咔啉类生物碱Inman等[15]从巴布亚新几内亚海绵Hyrtiosreticulates中分离得到1个β-咔啉生物碱hyrtiocarboline（12），该化合物可选择性抑制H522-T1肺非小细胞、MDA-MB-435黑素瘤细胞、U937淋巴癌细胞系的增殖。同时在该属海绵中还分离得到dragmacidonamineA（13）、B。
4.3异喹啉类生物碱异喹啉类生物碱具有很好的抗微生物、抗肿瘤等药理活性。ecteinascidin743（14）的开发成功使我们认识到了该类化合物具有广阔的新药开发前景[16]。Pettit等[17]从海绵Cribrochalinasp.中分离得到了3个异喹啉生物碱cribrostatin3（15）、4、5，并通过X单晶衍射确定了其立体构型。cribrostatin3、4、5显示出很强的抑制卵巢癌细胞Ovcar-3增殖的活性，其IC50值分别为0.77、2.20、0.18μmol/L，对鼠白血病细胞P388也有很好的抑制增殖的活性，IC50值为2.49、24.6、0.045μg/mL。另外，这3个化合物还具有一定的抗微生物活性。
4.4溴代酪氨酸类生物碱溴代酪氨酸类生物碱是一类生物活性广泛的成分。Carney等[18]从海绵Pasammaplysillapurpurea中分离得到bastadine（16），其对多种肿瘤细胞均表7R1＝PO3H2R2＝C2H58R1＝PO3H2R2＝C2H59R1＝PO3H2R2＝C2H56·1436·现出较弱的细胞毒性，在2μg/mL时，对结肠腺癌、人肺癌细胞A5499、鼠淋巴白血病细胞P388和人体肿瘤细胞HT-2有毒性；当浓度为2.5μg/mL时，其对无肿瘤CV-1猴肾细胞有一定的毒性。另外，bastadine对拓扑异构酶II（IC50值为2.0μg/mL）及脱氢叶酸盐还原酶（IC50值为2.5μg/mL）有抑制作用。Galeano等[19]从加勒比海绵Verongularigida分离得到9种bromotyrosine衍生的化合物，其中purealidinB（17）、11-hydroxyaerothionin（18）在10、5μmol/L时对利什曼原虫和疟原虫显示出选择性抗寄生虫活性。
4.5吡咯类生物碱Mao等[20]从海绵Mycalesp.中分离得到18个结构新颖的脂溶性的2,5-二取代吡咯类成分（19）。这些化合物具有一定的阻断缺氧诱导因子-1（HIF-1）活性的作用，IC50值＜10μmol/L。作用机制研究表明，该类化合物在一定浓度下可通过阻断NADH-泛醌氧化还原酶（复合物I）来抑制线粒体的呼吸作用，以此来阻断HIF-1的活性。Liu等[21]通过活性追踪及色谱方法从海绵Dendrillanigra中分离得到4个结构新颖的具有分子靶向抗肿瘤活性的片罗素类成分neolamellarinA、neolamellarinB、5-hydroxyneolamellarinB和7-hydroxyneolamellarinA（20）。7-hydroxyneolamellarinA可以阻断低氧诱导下T47D细胞中的HIF-1活性，IC50值为1.9μmol/L，也可以抑制血管内皮生长因子（VEGF），使其停留在分泌蛋白水平。季红等[22]从中国南海海绵Iotrochotasp.中分离得到purpurone（21），它是该属海绵中的特征性成分和主要抗氧化活性成分，其清除DPPH自由基的IC50值为19μg/mL。
4.6其他Morgana等[23]从海绵Petrosaspongiamycofijiensis中分离得到mycothiazole及类似物8-O-acetylmycothiazole、4,19-dihydroxy-4,19-dihydromycothiazole；mycothiazole可以抑制低氧诱导下肿瘤细胞中HIF-1的生成，IC50值为1nmol/L，抑制体外低氧刺激下肿瘤血管的生成，并在体外实验中还表现出一定的神经毒性。Coello等[24]从肯尼亚的拉姆岛海绵Mycalesp.中分离得到一种环状二胺1,5-diazacyclohenicosane（22），并运用HR-ESI-MS和1D、2D-NMR等波谱学方法确定了其结构。该化合物对A549、HT29和MDA-MB-231肿瘤细胞株显示出中等强度的抑制增殖活性，IC50值分别为5.41、5.07、5.74μmol/L。Hermawan等[25]从海绵Leucettasp.中分离得到一种新型聚炔类生物碱2-(hexadec-13-ene-9,11-diynyl-methyl-amino)-ethanol（23），并通过核磁数据确定其结构。该生物碱对NBT-T2细胞具有较强的细胞毒性，IC50值为2.5μg/mL。张浩等[26]从中国南海海绵Axinellasp.中分离得到hymenialdisine（24）和debromohymenialdisine（25）。这两种化合物为吡咯烷生物碱成分，都是MAPK途径抑制剂，其中hymenialdisine可以有效抑制影响丝裂原激活的蛋白激酶1的活性，其IC50值为6nmol/L，对GSK-3激酶以及CDK家族也显示出很强的抑制活性，其IC50值为10～700nmol/L。debromohymenialdisine能够具有抑制G2期DNA损伤检查点、检查点激酶1（Chk1）和2（Chk2）的活性，IC50值分别为8、3、315μmol/L。海绵中分离得到的生物碱类成分的结构见图4。
5甾醇
甾醇是一类分子中环戊烷骈多菲甾核的化学成分，是某些激素的前体，也是生物膜的重要组成部分。甾醇是存在于任何一种生物体内的化学成分。目前在海洋生物中发现了200多种单羟基甾醇，大部分在海绵中都可以找到。另外，从海绵中还分离得到了大量的多羟基甾醇类成分，这些成分大都具有显著的生理活性。Whitson等[27]从菲律宾海绵Spheciospongiasp.中分离得到3种新的甾醇硫酸盐spheciosterolsulfatesA（26）、B、C，通过1D、2D-NMR和HR-ESI-MS等波谱方法确定了它们的结构。这些化合物都可以阻断蛋白激酶Cζ（PKCζ）的活性，IC50值分别为1.59、0.53、0.11μmol/L；在细胞实验中显示其也可以阻断NF-κB的活性，EC50值为12～64μmol/L。黄孝春等[28]从我国南海的蓖麻海绵BiemnafortisTopsent中分离得到9个甾体。这些化合物均为首次从蓖麻海绵中分离得到，其中化合物cholest-4-ene-3,6-dione（27）在淋巴细胞转移实验中对T和B淋巴细胞的增殖显示出显著的抑制活性。另外，对蛋白质酪氨酸磷酸酯酶PTP1B也有显著的抑制活性，其IC50值为1.6μmol/L。Morinaka等[29]从海绵Phorbasamaranthus中分离得到5种新的甾体咪唑类化合物amaranzoleB（28）～F和已知结构的amaranzoleA（29）。amaranzoleB～F属于含有不同羟苯咪唑基侧链的类似物。amaranzoleA、C、D中C24位的C-N被C-O键取代分别得到化合物amaranzoleB、E和F。这两类咪唑类类似物很可能是因为烯丙基的重排，即C24-N和C24-O交换，同时伴随CO2的脱去而形成的。人结肠癌细胞HTC-116细胞毒活性测试结果表明，amaranzoleA无显著毒性（IC50＞32μg/mL）。Whitson等[30]从菲律宾的科隆岛海绵Lissodendoryx(Acanthodoryx)fibrosa样品中分离得到3个新的硫酸取代的甾醇的二聚体化合物fibrosterolsulfatesA、B、C，其中化合物fibrosterolsulfatesA（30）、B（31）具有较强的蛋白激酶CPKCζ抑制活性，IC50值分别为16.4、5.6μmol/L。Fattorusso等[31]从Clionanigricans中分离得到两个结构骨架异常奇特的甾体clionastatinsA（32）、B（33）。clionastatinsA、B为首次发现在自然界中存在的多卤代androstane类甾体，它们对鼠纤维肉瘤细胞WEHI164、鼠巨噬细胞RAW264-7和人单核细胞THP-1显示出中等强度的细胞毒活性，其IC50值为0.8～2.0μg/mL。Lu等[32]从昆士兰北部海床收集得到的海绵Sollasellamoretonensis中分离得到两种A环为芳香环的胆汁酸3-hydroxy-19-nor-1,3,5(10),22-cholatetraen-24-oicacid和3-hydroxy-19-nor-1,3,5(10)-cholatrien-24-oicacid。从海绵中分离得到的部分甾醇类成分的结构见图5。
6萜类
萜类化合物是一类分子结构中具有(C5H8)n单元的不饱和烷烃及其衍生物。海绵中的萜类化合物结构类型多种多样，并且具有强烈生理活性。
6.1倍半萜Xu等[33]从海绵Hyrtiossp.中分离得到一种新的倍半萜–二氢醌puupehanol（35）及已知的化合物puupehenone和chloropuupehenone。puupehenone显示出强的抗新隐球菌和念珠菌活性，最低杀真菌浓度（MFC）值分别为1.25、2.50μg/mL。
6.2二倍半萜黄孝春等[34]从南海倔海绵属海绵Dysideavillosa中分离得到5种scalarane型二倍半萜化合物。抗肿瘤活性筛选结果表明，scalaradial对HL-60、BEL-7402、MDA-MB-435等肿瘤细胞株具有显著的抑制活性，IC50值分别为3.4、5.8、4.8μmol/L。邱彦等[35]从中国南海海绵Hyrtioserectus中分离得到8个二倍半萜类化学成分，通过采用多种色谱手段进行分离纯化，应用多种波谱分析技术，并结合文献对照，对所分离到的化合物进行了结构鉴定。其结构分别为furoscalarol、12-O-deacetyl-furoscalarol、16-deacetyl-12-epi-scalarafuranacetate、isoscalarafuran-A、scalarin（37）、12-O-deacetyl-19-deoxyscalarin、12-epi-deoxoscalarin、21-hydroxy-deoxoscalarin。印度尼西亚海绵Lendenfeldiasp.的脂类提取物可以抑制低氧诱导的T47D胸腺瘤细胞中hypoxiainduciblefactor-1的活性。Dai等[36]通过色谱分离技术分离得到结构已知的homoscalarane型二倍半萜16β,22-dihydroxy-24-methyl-24-oxoscalaran-25,12β-olactone（38）、24-methyl-12,24,25-trioxoscalar-16-en-22-oicacid、12,16-dihydroxy-24-methylscalaran-25,24-olide、PHC-4andscalarherbacinA。它们不仅能够抑制低氧诱导的HIF-1的活性（IC50值为0.64～6.9μmol/L），还有抑制T47D和MDA-MDA-MB-231胸腺肿瘤细胞的增殖活性。
6.3三萜海绵中三萜的种类和数量都相对较少，主要可以分为异臭椿型、siphonella型和羊毛甾烷型3大类。Dai等[37]通过活性筛选及多种分离手段从南非海绵Axinellasp.中分离得到7个结构新颖的sodwanone三萜类化合物3-epi-sodwanoneK（39）、3-epi-sodwanoneK-3-acetate、10,11-dihydrosodwanoneB、sodwanonesT～W和结构新颖的yardenone三萜类化合物12R-hydroxyyardenone，以及结构已知的化合物sodwanoneA、sodwanoneB、yardenone。sodwanoneV可同时阻断低氧诱导和铁离子螯合剂（1,10-邻二氮杂菲）诱导下T47D胸腺肿瘤细胞中HIF-1的活性（IC50值为15μmol/L）。化合物3-epi-sodwanoneK、sodwanonesT、10,11-dihydro-sodwanoneB和sodwanoneA可以抑制T47D细胞中HIF-1的活性。化合物3-epi-sodwanoneK-3-acetate对T47D细胞有一定的细胞毒性（IC50值为22μmol/L），化合物sodwanonesV对MDA-MB-231胸腺肿瘤细胞有一定的细胞毒性（IC50值为23μmol/L）。唐生安等[38]采用多种色谱手段对中国南海海绵Jaspissp.的化学成分进行了分离纯化，应用波谱分析技术（包括IR、MS、2D-NMR等），并结合文献对照，对所分离到的化合物进行了结构鉴定，分别为异臭椿类三萜化合物stellettinA（40）～D、H、I、rhabdastrellicacidA和geoditinB。该类化合物具有很强的抗肿瘤、抗病毒等生理活性，所以极具研究开发和应用价值。
篇6
Abstract：ObjectiveToinvestigatetheconstituentsofPyrolaxinjiangensis..MethodsSeparationandpurificationwereperformedonsilicagelCCandsephadexLH-20.Theirstructureswereestablishedonthebasisofphysicochemicalandspectralanalysis.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedasPyrolin(Ⅰ),Isoquercitrin(Ⅱ),Pirolatin(Ⅲ),Monotropein(Ⅳ),renifolin(Ⅴ),respectively.ConclusionThesecompoundsareisolatedfromPyrolaxinjiangensisforthefirsttime.
Keywords：PyrolaxinjiangensisY.L.Chou;Chemicalconstituents
新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou为鹿蹄草科鹿蹄草属植物，产于新疆维吾尔自治区境内的天山及阿尔泰山脉，是新疆民族药常用药材［1］。该属植物共有三十余种，我国产27种3变种，较为集中的分布在我国的西南部和东北部［2］。《中国药典》中收载的中药鹿蹄草是鹿蹄草或普通鹿蹄草的干燥全草，其性温，味甘、苦，具有祛风除湿、强壮筋骨、补虚益肾、收敛止血的功效，主治风湿痹痛，肾虚盗汗，筋骨酸软，虚弱咳嗽，外伤出血。哈萨克民间用新疆鹿蹄草治疗和预防心血管疾病，对冠心病、高血压病以及由其引发的心痛、胸闷、心悸等有特效。体外抗血小板聚集活性测试表明新疆鹿蹄草的70%乙醇提取物对血小板聚集有显著的抑制作用。本实验对新疆鹿蹄草乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行了化学成分分离，从中得到五个化合物，通过化学和光谱方法鉴定了它们的结构，分别为鹿蹄草素(Ⅰ)，异槲皮苷(Ⅱ),鹿蹄草苷(Ⅲ)，水晶兰苷(Ⅳ)，肾叶鹿蹄草苷（Ⅴ），所有化合物均为首次从新疆鹿蹄草中获得。
1仪器与材料
Yanaco显微熔点测定仪（温度未校正），FTS165型红外光谱仪（美国PerkinElmer公司生产），EI-MS和FABMS用ZABHS型质谱仪，Varianinova400型核磁共振仪（TMS作内标）。柱色谱硅胶（200300目）和薄层色谱硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品，sephadexLH20为Pharmacia公司产品。化学试剂均为分析纯。药材购自新疆阿勒泰，由新疆生态与地理研究所沈观冕研究员鉴定为新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou。
2方法与结果
2.1提取与分离
取新疆鹿蹄草干燥全草3.5kg粉碎，用70%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩，得浸膏848g。将浸膏分散于水中，依次用石油醚，氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取。取正丁醇部位63g进行硅胶柱色谱分离，以氯仿-甲醇（100∶0～0∶100）梯度洗脱，每500ml为1个流份，合并成分相似流份，再经反复硅胶柱色谱和sephadexLH20分离纯化，得到化合物Ⅰ(69mg)，Ⅱ(120mg)，Ⅲ(19mg)，Ⅳ(45mg)，Ⅴ(15mg)。
2.2结构鉴定
2.2.1化合物Ⅰ无色片状结晶(氯仿)，分子式：C7H8O2；mp126-127℃；三氯化铁-铁氰化钾反应显阳性；IRνKBrMaxcm-1：3320，1615，1600，1490，1380，1190;EI-MS(m/z)：124［M］+，107，95，77，57，43；1H-NMR(DMSO-d6)：8.61(1H，s，OH)，8.53(1H，s，OH)，6.57(1H，d，J=8.1Hz，H-6)，6.50(1H，d，J=2.0Hz，H-3)，6.41(1H，dd，J=1.8Hz，8.1Hz，H-5)，2.05(3H，s，2-CH3)；13C-NMR(DMSO-d6)：149.52(C-1)，147.73(C-4)，124.41(C-2)，117.20(C-3)，115.12(C-6)，112.63(C-5)，16.13(2-CH3)。根据以上数据并参照文献报道［3］，鉴定为鹿蹄草素。
2.2.2化合物Ⅱ黄色粉末(甲醇)，mp231～233℃；分子式：C21H20O12；盐酸镁粉反应显红色，molish反应显阳性；IRνKBrMaxcm-1：3340（OH），1654(C=O)，1602，1498(Ar)；FAB-MS(m/z)：487［M+Na+］；1H-NMR(DMSO-d6)：12.61（s，-OH），7.61（1H，dd，J=1.6Hz，8.4Hz，H-6＇），7.48(1H，d，J=1.8Hz，H-2＇)，6.76(1H，d，J=8.4Hz，H-5＇)，6.34(1H，d，J=2.4Hz，H-8)，6.15(1H，d，J=2.4Hz，H-6)，5.31(1H，d，J=8.1Hz，H-1″)．3.3～3．65(5H，m，H一2″～6″)；13C-NMR(DMSO-d6)：178.43(C-4)，165.02(C-7)，162.18(C-5)，157.20(C-9)，l57.15(C-2)，149.53(C-4′)，145.77(C-3′)，134.30(C-3)，123.07(C-6′)，122.12(C-l′)，116.94(C-5′)，116.24(C-2′)，104.83(C-l0)，99.60(C-6)，94.55(C-8)，102.74(C-l″)，72.30(C-2″)，74.13(C-3″)，68.95(C-4″)，76.84(C-5″)，61.01(C-6″)，根据以上数据并参照文献报道［4］，鉴定为异槲皮苷。
2.2.3化合物Ⅲ白色针状结晶（甲醇），mp165～167℃；分子式：C23H34O8；IRνKBrMaxcm-1：3340-3100，2916，1507，1205，1028；FAB-MS：461［M+Na］+；1H-NMR(CD3OD)：6.95（1H，s，H-3），6.60（1H，s，H-6），5.37（1H，qt，J＝6.7Hz，1.2Hz，H-2′），5.31（1H，t，J=7.2Hz，H-6＇），4.80（1H，d，J＝8.1Hz，H-1″），4.12（2H，s，2H-8′），3.3～3.75(7H，m，H-2″～6″，2H-1＇)，1.98～2.30(4H，m，2H-5＇，2H-4′)，2.16(3H，s，5-CH3)，1.76(3H，d，J=2.1Hz，7′-CH3)，1.73(3H，s，3′-CH3)；13C-NMR(CD3OD)：151.45(C-4)，149.64(C-1)，136.22(C-3′)，135.52(C-7′)，130.92(C-2)，128.41(C-2′)，124.52(C-6′)，123.37(C-5)，120.08(C-6)，116.39(C-3)，61.34(C-8＇)，40.88(C-4＇)，28.57(C-1＇)，27.11(C-5＇)，21.31(7＇-CH3)，16.20(3＇-CH3))，15.90(5-CH3)，104.08(C-1″)，75.05(C-2″)，77.84(C-3″)，71.51(C-4″)，78.12(C-5″)，62.70(C-6″)。根据以上数据并参照文献报道［5］，鉴定为鹿蹄草苷。
2.2.4化合物Ⅳ无色针状结晶（甲醇），mp170-172℃；分子式：G6H22O11；IRνKBrMaxcm-1：3460-3000(OH)，3000-2450(COOH)，1702(C=O)，1647(C=C)；FAB-MS：413［M+Na］+；1H-NMR（DMSO-d6）：7.32(1H，d，J=1.2Hz，H-3)，6.11(1H，dd，J=2.5Hz，6.0Hz，H-6)，5.53(1H，d，J=1.8Hz，H-1)，5.48(H，dd，J=1.8Hz，6.0Hz，H-7)，4.67(1H，d，J=7.5Hz，H-1＇)，3.3～3.70(8H，m，H-2＇～6＇，5，10)，2.59(1H，dd，J=2.0Hz，8.5Hz，H-9)；13C-NMR（DMSO-d6）：170.50(C-11)，151.17（C-3），137.23(C-7)，132.08(C-6)，109.36(C-4)，93.93(C-1)，84.77(C-8)，66.24(C-10)，43.52(C-9)，36.25(C-5)，98.40(C-1＇)，73.13(C-2＇)，76.41(C-3＇)，70.26(C-4＇)，77.12(C-5＇)，61.24(C-6＇)。根据以上数据并参照文献报道［6,7］，鉴定为水晶兰苷。
2.2.5化合物Ⅴ无色针状结晶（甲醇），mp231～233℃；分子式：C18H24O7；RνKBrMaxcm-1：3350，1610，1513，1451，1205；FAB-MS：353［M+1］+；1H-NMR（CD3OD）：6.61(1H，s，H-6)，5.60(1H，m，H-3)，4.78(1H，d，J=7.6Hz，H-1＇)，4.16(2H，s，2H-1)，3.37～3.78(5H，m，H-2＇～6＇)，3.28(2H，m，2H-4)，2.30(3H，s，7-CH3)，1.81(3H，s，2-CH3)；13C-NMR（CD3OD）：151.80(C-5)，146.71(C-8)，132.65(C-8a)，130.87(C-2)，130.07(C-7)，120.70(C-4a)，118.49(C-3)，114.97(C-6)，31.02(C-1)，26.08(C-4)，23.61(2-CH3)，17.40(7-CH3)，105.70(C-1＇)，75.61(C-2′)，77.82(C-3′)，71.45(C-4′)，78.01(C-5′)，62.79(C-6′)。
根据以上数据并参照文献报道［8］，鉴定为肾叶鹿蹄草苷。
3讨论
文献报道的对鹿蹄草属植物的研究主要集中在鹿蹄草P.calliantha.H.Andres和普通鹿蹄草P.decorateH.Andre。从本次实验结果可见，新疆鹿蹄草中含有的主要化学成分与以上两种鹿蹄草属植物相同，本研究对维吾尔医中把新疆鹿蹄草作为常用药材提供了理论依据。
【参考文献】
［1］新疆植物志编辑委员会.新疆植物志，第4卷［M］.乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社,2002.
［2］中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志，第56卷［M］.北京：科学出版社，1990.
［3］周玉波，李洪侠，王金辉，等.绿花鹿蹄草中的化学成分［J］.中药研究与信息，2005,7(6)：11.
［4］易醒，石建功，周光雄，等.青钱柳化学成分研究［J］.中国中药杂志，2002,27(1)：43.
［5］InouyeH,InoueK.Structureofrenifolinandreconfirmationofthestructureofpirolatin［J］.Phytochemistry,1985,24(8)：1857.
篇7
取半阴干的天胡荽全草7.5kg粉碎，粗粉用95％（体积分数）乙醇回流提取3次，每次2h，提取液合并，浓缩液用石油醚(60～90℃)萃取，至石油醚层无色。合并萃取液，回收石油醚，得石油醚部位，拌200～300目硅胶上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱，薄层检识，相同部分合并，重结晶，纯化，得化合物1（90mg）。水层再用三氯甲烷萃取，至三氯甲烷无色，合并萃取液，回收三氯甲烷，得三氯甲烷部位，拌200～300目硅胶上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱，薄层检识，相同部分合并，重结晶，纯化，得化合物2（10mg）、化合物3（15mg）、化合物4（12mg）。
3结构鉴定
化合物1：白色针状结晶(石油醚乙酸乙酯)，mp142～143℃。LiebermannBurchard反应（+），与豆甾醇标准品对照共薄层显示一个斑点，混合熔点不下降，故确定1为豆甾醇（stigmasterol）。
化合物2：白色粉末状晶体(石油醚乙酸乙酯)，mp301～303℃。不溶于石油醚，微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇，溶于热乙醇、热甲醇和吡啶；Molish反应（+），LiebermannBurchard反应（+）；质量分数为10%的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤均显紫红色。与胡萝卜苷对照品对照，混合熔点不下降，共薄层色谱Rf值相同，故确定2为胡萝卜苷（daucosterol）。
化合物3：淡黄色针晶(氯仿甲醇)，mp296～298℃，三氯化铁反应阳性，示有酚羟基存在，盐酸镁粉反应阴性，质量分数为10％的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤显黄色。IR(KBr)ν/cm-1:3412，1652，1615，1570,1310，1042，789。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：12.94(1H，s，5OH)，10.83(1H，s，7OH)，9.55(1H，s，4′OH)为3个酚羟基质子信号；8.31(1H，s，C2H)为异黄酮C环2位质子的特征信号；7.38(2H，d，J=6.5Hz)与6.82(2H，d，J=6.5Hz)示有邻位偶合，为异黄酮B环2′，6′，3′，5′位质子的特征信号，提示4′OH存在；6.38(1H，d，J=2.5Hz，8H)与6.22(1H，d，J=2.5Hz，6H)为2个互为间位偶合的质子信号及低场12.94(1H，s)的5OH质子特征信号表明A环为5，7二氧代结构，推测化合物为5，7，4′三羟基异黄酮。上述光谱数据与文献［2，3］对照基本一致，故鉴定化合物3为染料木素(genistein)。
化合物4：白色细针晶(氯仿甲醇)，mp279～280℃，IR(KBr)ν/cm-1:3222,1631,1594,1517,1460。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：10.78(1H，s，7OH)，9.48(1H，s，4′OH)为2个酚羟基质子信号；8.27(1H，s，C2H)为异黄酮C环2位质子的特征信号；7.38(2H，d，J=6.5Hz)与6.81(2H，d，J=6.5Hz)示有邻位偶合，为异黄酮B环2′，6′，3′，5′位质子的特征信号，提示4′-OH存在；7.96（1H，d，J=7.2Hz，5H），6.93(1H，dd，J=7.2、2.5Hz，6H)与6.85(1H，d，J=2.5Hz，8H)为3个组成AMX偶合系统的质子信号及低场10.78(1H，s)的7OH质子特征信号表明A环为7氧代结构，推测化合物为7，4′二羟基异黄酮。其光谱数据与文献［4］对照基本一致，故鉴定化合物4为大豆素(daidzein)。
【摘要】目的研究伞形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化学成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分，经理化常数测定、波谱分析等方法进行结构分析。结果得到4个化合物，即豆甾醇(stigmasterol,1）、胡萝卜苷(daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4)。结论化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。
【关键词】天胡荽；化学成分；结构鉴定
Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides.MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides，whichwereidentifiedasstigmasterol（1）,daucosterol（2）,genistein(3)anddaidzein(4).ConclusionCompounds2，3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides．
Keywords:Hydrocotylesibthorpioides；silicagelcolumnchromatography
天胡荽为伞形科植物天胡荽（HydrocotylesibthorpioidesLam）的全草，别名满天星、破铜钱、落得打等，分布于江苏、江西、广东、广西、四川等地，资源丰富,天胡荽具有清热利尿、化痰止咳等功效，民间常用其全草捣烂外敷或外擦治疗各种体藓、股藓、手藓、足藓等各种藓症［1］。
目前从该植物中分离得到了木质素类、甾体类、香豆类、黄酮类和齐墩果烷型三萜类化合物等［1］。为进一步深入对该植物进行综合的研究和开发利用，本文对天胡荽的半阴干全草化学成分进行了系统研究，共分离得到5个单体化合物，目前确定结构的有4个化合物，分别为豆甾醇（stigmasterol，1）、胡萝卜苷（daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4),其中化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。
【参考文献】
［1］张兰,张德志.天胡荽的研究进展［J］.现代食品与药品杂志,2007,17（1）：15-17.
篇8
1.3药材金针菇样品由广东省蚕桑研究所提供，经该所所员刘学铭研究鉴定，为白蘑科菌类植物金针菇Flammulinavelutipes。
2方法
2.1供试品溶液的制备药材切成约1.5～2cm的段，取约80g，按照《中国药典》附录XD挥发油测定法——甲法［4］操作，加蒸馏水800ml，加热4h，收取挥发油提取器中油层和部分芳香水层，乙醚萃取，萃取液用无水Na2SO4脱水后备用。
2.2GC-MS分析
2.2.1色谱条件GC：DB-1石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm），样口温度250℃；接口温度230℃；载气为氦气；流速1.3ml·min-1；柱压80kPa；分流比10∶1；进样量为1.0μl。升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以10℃·min-1的速率升到280℃，保持5min。
2.2.2质谱条件EI源（70ev），350V，双灯丝；质量范围m/z40～450全程扫描，扫描间歇1.0s。检测电子倍增器电压1.4kV。检索谱库名称NIST。
3结果
依法操作，得到挥发性成分的总离子流图。扣除乙醚溶剂本底后分离得到30个组分，对相对含量较高的组分进行质谱分析，通过计算机检索并与标准谱图对照，鉴定出其中的6个组分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%，用归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1金针菇挥发性成分中的化学成分及相对百分含量（略）
4讨论
从GC-MS总离子流图及GC-MS检测结果可以看出，金针菇挥发性成分以亚麻酸为主，其相对含量达到32.74%。亚麻酸具有增长智力、延缓衰老、降低血压和胆固醇、抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性［5～7］，是降血压、降血脂药物和保健品的重要原料之一，应进一步研究，加以利用。
本研究首次从金针菇挥发性成分中鉴定出亚麻酸（32.74%）、软脂酸（6.41%）、邻苯二甲酸异丁酯（5.23%）、软脂酸乙酯（4.96%）、邻苯二甲酸丁酯（3.07%）、苯乙醛（1.95%）等成分，占其挥发性成分相对含量的54.36%，但还有24个组分尚未能鉴定出其结构，可能是由于金针菇挥发性成分属首次研究，其中一些成分尚未收入NIST检索谱库，有待于今后深入研究。
【参考文献】
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［6］董杰明，吴瑞华，袁昌鲁，等.γ-亚麻酸的保健作用［J］.卫生研究，2003,32(3)：299.
篇9
1．被动学习．许多同学进入高中后，还像初中那样，有很强的依赖心理，跟随老师惯性运转，没有掌握学习主动权．表现在不定计划，坐等上课，课前没有预习，对老师要上课的内容不了解，上课忙于记笔记，没听到“门道”．
2．学不得法．老师上课一般都要讲清知识的来龙去脉，剖析概念的内涵，分析重点难点，突出思想方法．而一部分同学上课没能专心听课，对要点没听到或听不全，笔记记了一大本，问题也有一大堆，课后又不能及时巩固、总结、寻找知识间的联系，只是赶做作业，乱套题型，对概念、法则、公式、定理一知半解，机械模仿，死记硬背．也有的晚上加班加点，白天无精打采，或是上课根本不听，自己另搞一套，结果是事倍功半，收效甚微．
3．不重视基础．一些“自我感觉良好”的同学，常轻视基本知识、基本技能和基本方法的学习与训练，经常是知道怎么做就算了，而不去认真演算书写，但对难题很感兴趣，以显示自己的“水平”，好高鹜远，重“量”轻“质”，陷入题海．到正规作业或考试中不是演算出错就是中途“卡壳”．
4．进一步学习条件不具备．高中数学与初中数学相比，知识的深度、广度，能力要求都是一次飞跃．这就要求必须掌握基础知识与技能为进一步学习作好准备．高中数学很多地方难度大、方法新、分析能力要求高．如二次函数在闭区间上的最值问题，函数值域的求法，实根分布与参变量方程，三角公式的变形与灵活运用，空间概念的形成，排列组合应用题及实际应用问题等．客观上这些观点就是分化点，有的内容还是高初中教材都不讲的脱节内容，如不采取补救措施，查缺补漏，分化是不可避免的．
二、对策
高中学生仅仅想学是不够的，还必须“会学”，要讲究科学的学习方法，提高学习效率，才能变被动为主动．针对学生学习中出现的上述情况，我采取了以加强学法指导为主，化解分化点为辅的对策，收到了一定的效果．
1．加强学法指导，培养良好学习习惯反复使用的方法将变成人们的习惯行为．什么是良好的学习习惯？我向学生做了如下具体解释，它包括制定计划、课前自学、专心上课、及时复习、独立作业、解决疑难、系统小结和课外学习几个方面．
制定计划使学习目的明确，时间安排合理，不慌不忙，稳扎稳打，它是推动学生主动学习和克服困难的内在动力．但计划一定要切实可行，既有长远打算，又有短期安排，执行过程中严格要求自己，磨炼学习意志．
课前自学是学生上好新课，取得较好学习效果的基础．课前自学不仅能培养自学能力，而且能提高学习新课的兴趣，掌握学习主动权．自学不能搞走过场，要讲究质量，力争在课前把教材弄懂，上课着重听老师讲课的思路，把握重点，突破难点，尽可能把问题解决在课堂上．上课是理解和掌握基本知识、基本技能和基本方法的关键环节．“学然后知不足”，课前自学过的同学上课更能专心听课，他们知道什么地方该详，什么地方可略；什么地方该精雕细刻，什么地方可以一带而过，该记的地方才记下来，而不是全抄全录，顾此失彼．
及时复习是高效率学习的重要一环，通过反复阅读教材，多方查阅有关资料，强化对基本概念知识体系的理解与记忆，将所学的新知识与有关旧知识联系起来，进行分析比较，一边复习一边将复习成果整理在笔记上，使对所学的新知识由“懂”到“会”．
独立作业是学生通过自己的独立思考，灵活地分析问题、解决问题，进一步加深对所学新知识的理解和对新技能的掌握过程．这一过程是对学生意志毅力的考验，通过运用使学生对所学知识由“会”到“熟”．
解决疑难是指对独立完成作业过程中暴露出来对知识理解的错误，或由于思维受阻遗漏解答，通过点拨使思路畅通，补遗解答的过程．解决疑难一定要有锲而不舍的精神，做错的作业再做一遍．对错误的地方没弄清楚要反复思考，实在解决不了的要请教老师和同学，并要经常把易错的地方拿出来复习强化，作适当的重复性练习，把求老师问同学获得的东西消化变成自己的知识，长期坚持使对所学知识由“熟”到“活”．
系统小结是学生通过积极思考，达到全面系统深刻地掌握知识和发展认识能力的重要环节．小结要在系统复习的基础上以教材为依据，参照笔记与有关资料，通过分析、综合、类比、概括，揭示知识间的内在联系．以达到对所学知识融会贯通的目的．经常进行多层次小结，能对所学知识由“活”到“悟”．
课外学习包括阅读课外书籍与报刊，参加学科竞赛与讲座，走访高年级同学或老师交流学习心得等．课外学习是课内学习的补充和继续，它不仅能丰富学生的文化科学知识，加深和巩固课内所学的知识，而且能满足和发展他们的兴趣爱好，培养独立学习和工作能力，激发求知欲与学习热情．
2．循序渐进，防止急躁
篇10
Keywords：FructusPolygoniOrientalis；PolygonumorientaleL.；Ellagicacid；Flavonoid
水红花子为蓼科植物红蓼PolygonumorientaleL.的干燥成熟果实，具有健脾消食、化痞散结、清热明目、抑菌等作用，主治痞块腹胀、颈淋巴结核、消渴、胃痛、疝气和产后腹痛以及慢性肝炎、肝硬化腹水、脾肿大等［1］。药理实验表明其醋酸乙酯部分有较好的抑瘤效果。因此笔者对该药材醋酸乙酯部分的化学成分进行了研究，分离并鉴定了4个化合物。
1材料与仪器
药材经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为红蓼PolygonumorientaleL.的成熟果实。X4型显微熔点测定仪（温度计未校正）；UV-265-FW型自记式分光光度计；IR200红外分光光度计；Burker-ARX-300型核磁共振光谱仪；Angilent1100seriesiontrapmassspectrometer；LCQ型液相色谱－质谱联用仪。硅胶为青岛海洋化工厂生产。
2方法与结果
2.1提取与分离水红花子10kg，粉碎，75%乙醇多次提取，回收溶剂得乙醇浸膏。将浸膏混悬于水中，相继以石油醚、醋酸乙酯萃取数次，得石油醚部分、醋酸乙酯部分（215g）和水溶部分。醋酸乙酯部分经反复硅胶柱层析（氯仿、甲醇梯度洗脱）结合制备薄层层析（石油醚－醋酸乙酯4∶1为展开剂）分离得到化合物Ⅰ～Ⅳ。
2.2结构鉴定
2.2.1化合物Ⅰ黄色粉末（丙酮-甲醇），mp.296～298℃。UVλmax(MeOH)nm：246.4,368.0。IR(KBr)cm-1：3369(OH)，1748(C=O)，1609，1578，1488，1440，1415，1363，1247，1195，1174，1088，984，915，757。1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.82（1H，S，H-5′），7.55（1H，S，H-5），5.07（1H，dJ=7Hz，H-1″）3.22-3.71（m，糖的次甲基），4.08（3H，S，OCH3-3′），4.05（3H，S，OCH3-3）。13C-NMR（DMSO-d6）δ：158.5（C-7），158.5（C-7′），153.0（C-4′），151.7（C-4），141.9（C-3′），141.8（C-2′），141.1（C-2），140.3（C-3），114.3（C-1′），112.9（C-6′），112.3（C-5′），112.0（C-6），111.7（C-5），111.3（C-1），61.8(OCH3-3′)，61.1(OCH3-3)，101.4（C-1″），77.4(C-3″)，76.6(C-5″)，73.4(C-2″)，69.6(C-4″)，60.6(C-6″)。LC-MSm/z：515（M+Na+），331，316，299，237，228。其光谱数据与文献［2］对比，确定化合物Ⅰ为3，3′－二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷（3,3′-di-O-methylellagicacid-4′-O-β-D-glucopyranoside）为首次从蓼科植物中分离得到。
2.2.2化合物Ⅱ黄色针晶（甲醇），mp.331℃。UVλmax(MeOH)nm：247.2，374.8。IR(KBr)cm-1：3278(OH)，1725(C=O)，1612，1579，1488，1352，1286，1213，1175，1107，1069，990。1H-NMR（DMSO-d6）δ：7.49（2H，S，H-5and5′），4.04（6H，S，2×OCH3）。13C-NMR（DMSO-d6）δ：158.6（C-7and7′），152.4（C-4and4′），141.3（C-2and2′），140.3（C-3and3′），112.2（C-6and6′），111.7（C-1and1′），111.6（C-5and5′），61.1（OCH3-3and3′）。EI-MSm/z（%）：330（M+，100）。其光谱数据与文献［2］对比，确定化合物Ⅱ为3，3′－二甲基鞣花酸(3,3′-di-O-methylellagicacid)为首次从该植物中分离得到。结构见图1。
图13，3′－二甲氧基鞣花酸结构式（略）
2.2.3化合物Ⅲ黄色粉末（醋酸乙酯-丙酮），mp.220℃。UVλmax(MeOH)nm：290,327sh。IR(KBr)cm-1：3431(OH)，1637(C=O)，1519，1472，1363，1271，1165，1137，1119，1085，1020，997，812，778。1H-NMR和13C-NMR数据与文献［3，4］中花旗松素基本一致，故鉴定为花旗松素。
2.2.4化合物Ⅳ黄色粉末（甲醇）。UVλmax(MeOH)nm：255.6,375.4。IR(KBr)cm-1：3293(OH)，1671(C=O)，1616，1514，1430，1362，1316，1245，1212，1166，1096。1H-NMR和13C-NMR数据与文献［5］中槲皮素基本一致，故鉴定为槲皮素。
3讨论
化合物Ⅲ(花旗松素）是水红花子的一个重要成分。药理研究表明［6］，由于它能抑制和激活多种酶，在调节脂代谢、抗脂质过氧化、抗病毒、抗肿瘤等方面作用广泛，且含量较高，建议将它作为水红花子质量控制的一个指标性成分。
化合物Ⅰ和化合物Ⅱ属于鞣花酸类化合物。据文献报道［7］此类化合物具有抗癌、抗突变、抗氧化、抑制人体免疫缺陷病毒和凝血等作用，其有良好的开发价值。
【参考文献】
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篇11
Keywords：Clerodendrumserratum(L.)Moon;Chemicalconstituents
三台红花为马鞭草科大青属植物三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon的全株，分布于贵州、广西、云南、等地。其性味苦，微辛，凉，民间用于治疗跌打损伤、骨折、风湿疼痛、肾虚腰痛等疾病［1，2］。该属植物的化学成分已报道有黄酮和三萜成分［3］，近年来有报道该植物有抗菌活性［4］。贵州有丰富的三台红花资源，有必要对其化学成分及药理作用进行深入研究，充分开发和利用该资源，作者从三台红花中分离得到6个化合物,通过理化性质及波谱分析,分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ),5,7,4′-三羟基黄酮(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ),Acteoside(Ⅵ)。其中除Ⅴ以外余下化合物为首次从该植物分离得到（化合物Ⅱ、Ⅵ结构式见图1）。
1器材
X-4型数字显微熔点测定仪(温度未校正)；日本岛津红外光谱仪(SHIMADZU-IRPrestige-21)；Inova-400MHz核磁共振仪(TMS为内标)；HPMS5973质谱仪(美国惠普公司)。薄层用硅胶及柱层用硅胶为青岛海洋化工厂产品，凝胶柱色谱sephadexLH-20(Amershan公司产品)；所用试剂均为分析纯。
三台红花药材采自贵州省凯里市郊，经贵阳医学院生药教研室龙庆德副主任鉴定，原植物为三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon。
2方法与结果
2.1提取与分离
三台红花干燥全株(4.3kg)粉碎后，用95%乙醇提取，2h/次，共3次，适当浓缩，加水调至醇浓度70%，沉降叶绿素，滤除沉淀，回收乙醇得到浸膏452.4g。将浸膏水溶悬浮，依次用石油醚，醋酸乙酯，正丁醇进行萃取。弃去石油醚层，得到醋酸乙酯层(40.5g)和正丁醇层(180.5g)。醋酸乙酯萃取层(40.5g)进行硅胶柱色谱，用氯仿-丙酮(1∶0-0∶1)和甲醇冲洗分为6组分，其中组分2，3，4再次经过硅胶柱色谱，用石油醚-氯仿(10∶1)，石油醚-丙酮(4∶1)和石油醚-醋酸乙酯(2:9)，反复洗脱得到化合物Ⅰ(24mg)，Ⅱ(257mg)，Ⅲ(39mg)。组分5，6经过硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯(4∶6)，氯仿-甲醇(10:1)洗脱和薄层层析制备纯化，得到化合物Ⅳ(18mg)，Ⅴ(56mg)。将正丁醇部分180.5g经过反复硅胶柱层析及SephadexLH-20，氯仿-甲醇(30∶1-0∶1)梯度洗脱，得到化合物Ⅵ(1.067g)。
2.2鉴定
2.2.1化合物Ⅰ
无色针晶,mp.168～170℃,1H-NMR(400MHz,CDCl3)δppm:3.50(1H,m,3-H),5.43(br.s,6-H),5.12(1H,dd,J=15.0,8.0Hz,22-H),5.00(1H,dd,J=15.0,8.0Hz,23-H),0.75-0.90(m);13C-NMR(100MHz,CDCl3)δppm:37.2(C-1),33.7(C-2),71.8(C-3),34.9(C-4),140.1(C-5),117.9(C-6),30.9(C-7),30.8(C-8),49.5(C-9),37.2(C-10),21.5(C-11),39.6(C-12),43.3(C-13),56.0(C-14),28.4(C-15),29.2(C-16),55.1(C-17),12.0(C-18),19.1(C-19),40.8(C-20),13.0(C-21),138.1(C-22),129.6(C-23),51.3(C-24),32.5(C-25),21.4（C-26），19.8(C-27),25.3(C-28),12.3(C-29).EI-MS(m/z):412［M］+,369,351,300,271,255,133,109,95,81,69。以上数据与文献［5］报道的豆甾醇一致，且TLC对照与豆甾醇标准品Rf值完全一致，因此确定该化合物为豆甾醇。
2.2.2化合物Ⅱ
无色油状物,IR(KBr)cm-1:2961,2932,2863,1730,1600,1581,1465,1382,1275,1124,1074,1040,959.1H-NMR(400MHz,CDCl3)δppm:7.55(each1H,dd,J=5.6,2.2Hz,3and6-H),7.35(each1H,m,4and5-H),4.12(each2H,dd,J=11.1,5.2Hz,1′and1′′-H),1.61(each1H,m,2′and2′′-H),1.39(each2H,m,3′and3′′-H),1.27-1.46(each2H,m,4′,4′′,5′,5′′,7′and7′′-H),0.88-0.93(each3H,m,6′,6′′,8′and8′′-H);13C-NMR(100MHz,CDCl3)δppm:134.2(C-1and2),131.0(C-3and6),127.8(C-4and5),166.7(C-a′anda′′),68.9(C-1′and1′′),38.6(C-2′and2′′),24.7(C-3′and3′′),23.1(C-4′and4′′),27.8(C-5′and5′′),14.8(C-6′and6′′),30.2(C-7′and7′′),10.6(C-8′and8′′).ESI-MS(m/z):391［M+1］+.以上数据与文献［6］报道一致，故鉴定该化合物为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯
2.2.3化合物Ⅲ
白色粉末，mp.280～282℃,Liebermann-Burchard反应呈阳性，IR(KBr)cm-1:3448,2924,1691,1458,1360,1029.EI-MS(m/z):456［M］+,438［M-H2O］+,410,395,248,207,189,147,133,119,105,69.1H-NMR(400MHz,CDCl3)δppm:3.20(1H,dd,J=10.0,6.0Hz,3a-H),5.25(1H,t,J=3.6Hz,12-H),2.87(1H,dd,J=14.0,4.6Hz,18-H),0.72,0.85,0.87(s,CH3),0.93(s,CH3),1.08(s,CH3)以上数据与文献［7］报道基本一致，通过TLC对照与齐墩果酸标准品Rf值完全一致，故确定该化合物为齐墩果酸。
2.2.4化合物Ⅳ
黄色粉末，mp.>300℃,盐酸-镁粉反应阳性示为黄酮类化合物。IR(KBr)cm-1:3340,2928,2610,1720,1658,1610,1515,1445,1359,1268,1244,1178,1029,829.1H-NMR(400MHz,C5D5N)δppm:6.80(1H,s,3-H),6.63(1H,d,J=2.0Hz,6-H),6.74(1H,d,J=2.0Hz,8-H),7.91(2H,d,J=8.7Hz,2′-Hand6′-H),7.25(2H,d,J=8.7Hz,3′-Hand5′-H);13C-NMR(100MHz,C5D5N)δppm:168.5(C-2),107.8(C-3),182.9(C-4),158.6(C-5),94.9(C-6),164.6(C-7),102.4(C-8),163.2(C-9),109.5(C-10),123.3(C-1′),129.2(C-2′and6′),110.9(C-3′and5′),162.5(C-4′).EI-MS(m/z):270［M］+,242,153,124,118,96,89,79,69,55.以上数据与文献［8］报道的5,7,4′-三羟基黄酮基本一致,确定该化合物为5,7,4′-三羟基黄酮。
2.2.5化合物Ⅴ
黑棕色树胶状物，［a］D20+12.41(C0.010,C5H5N).IR(KBr)cm-1:3470,3020,2946,1714,1657,1450,1425,1385,1245,1070,755.1H-NMR(400MHz,C5D5N)δppm:6.87(1H,d,J=6.1Hz,3-H),2.17(2H,m),2.15(2H,m),3.72(1H,t,J=9.2Hz,7-H),4.50(2H,m),5.02(1H,s,9a-H),5.14(1H,s,9b-H),1.82(3H,s),5.44(1H,s),5.23(1H,d,J=10.2,4′-H),3.92(1H,t,J=10.2,2.0,5′-H),4.38(2H,br,s);13C-NMR(100MHz,C5D5N)δppm:169.4(C-1),127.9(C-2),138.0(C-3),27.4(C-4),36.5(C-5),142.5(C-6),50.4(C-7),72.1(C-8),114.5(C-9),13.2(C-10),110.4(C-1′),85.7(C-2′),208.6(C-3′),73.4(C-4′),77.2(C-5′),61.3(C-6′).以上数据与文献［9］报道相关数据一致，故确定该化合物为serratuminA。
2.2.6化合物Ⅵ
白色粉末，［a］D20-76.5°(C0.45,MeOH).IR(KBr)cm-1:3400(br.),2925,1690,1590,1512,1470,1360,1250,1040,810.1H-NMR(400MHz,CD3OD)δppm:aglycone,6.75(1H,d,J=2.0Hz,2-H),6.70(1H,d,J=8.0Hz,5-H),6.44(1H,dd,J=8.0,2.0Hz,6-H),3.71(1H,m,αa-H),4.04(1H,dd,αb-H),2.72(2H,β-H);caffeoylmoiety,7.02(1H,d,J=2.0Hz,2-H),6.64(1H,d,J=8.2Hz,5-H),6.85(1H,dd,J=8.2,2.0Hz,6-H),6.28(1H,d,J=15.8Hz,a-H),7.61(1H,J=15.8Hz,β-H);glucosylgroup,4.36(1H,d,J=7.6Hz,1-H),3.26-3.96(m);rhamnosylgroup,5.14(1H,d,J=1.8Hz,1-H),1.08(3H,d,J=6.0Hz,CH3),3.26-3.94(m);13C-NMR(100MHz,CD3OD)δppm:aglycone,131.5(C-1),116.7(C-2),145.3(C-3),143.2(C-4),117.4(C-5),121.3(C-6),72.1(C-a),36.6(C-β);caffeoylmoiety,127.6(C-1),114.8(C-2),146.8(C-3),149.6(C-4),116.5(C-5),123.2(C-6),114.7(C-a),148.2(C-β),168.5(C=O);glucosylgroup,104.0(C-1),75.6(C-2),82.1(C-3),71.6(C-4),76.0(C-5),61.4(C-6);rhamnosylgroup,103.0(C-1),70.3(C-2),72.3(C-3),73.8(C-4),72.0(C-5),18.4(C-6).13C-NMR谱及DEPT谱给出29个碳信号，其中1个甲基，3个亚甲基，18个次甲基和7个季碳，根据以上数据，可知化合物分子式为C29H36O15，不饱和度为12。以上数据与文献［10］报道的苯丙素苷acteoside一致。
3讨论
目前，国内外对三台红花化学成分的研究报道较少。从本次实验以及查阅的文献来看，该植物含有黄酮、三萜和苯丙素苷类化合物，对于该实验苯丙素苷类化合物（如acteoside），因其苷元为取代苯乙基，亦称为苯乙醇苷。由于糖的种类的变化，支链糖的连接位置、顺序的不同，以及肉桂酰基和苯乙基上取代基团的变化，从而导致了该类化合物结构类型的多样性。近年研究表明，该类化合物具有很强的生物活性如抗肿瘤等，我们将进一步研究该类化合物的药理活性。
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篇12
设计恰当的教学方法，激发学生学习兴趣，指导学生掌握学习内容是课堂教学的重要任务。在教学过程中，根据教学内容，结合学生实际采用集体授课与个别指导相结合的方法。一般来说，优等生基础知识扎实，有很好的学习习惯和正确的学习方法，对他们采用引导探究为主的方法，学生在探索、解决问题的过程中，学习的自主性得到锻炼，进而培养和发展学生的探索能力和创新能力。中等生基本能够掌握基础知识，也掌握了一定的学习方法，但缺乏勤奋好学的精神和独立思考的习惯，对这一层的学生按学科教学大纲的要求进行教学，注意学习方法的指导和学习能力的培养。后进生缺乏自信心，知识欠缺多，没有良好的学习习惯，在课堂上应按学科教学大纲的基本要求进行教学，注重基本知识的落实，学习习惯的培养，学习潜能的开发，在教师的直接指导下，学会思考，掌握学习方法，督促完成学习任务。
3.针对差异，分层练习。
中小学教学中，学生的课业练习占据着举足轻重的地位。分层教学中，分层练习的作用更是不容轻视。如何使各层次学生能真正从练习中有所进步，“掌握尺度”设计不同层次的练习题是分层练习的重要一环。练习题的设计要根据大纲要求，结合教学内容和学生的学习程度设计了高、中、低三个层次形成性练习，第一层针对优等生可设计对新知识深度挖掘、具有挑战性的练习题，激发优等生的探索欲望。第二层根据新知识点的变化设计稍有难度的习题，中等生仔细思考后可以顺利完成，后进生努力后也可以做出来。第三层针对学困生，尽量根据大纲的基本要求设计基础练习题，提高学生练习的自信心。
4.根据差异，分层评价。
篇13
1。1 中药选取选亳州售中药饮片，经副主任中药师鉴定。配对见表1饮片经常温干燥，分级粉碎2遍，过80目筛，防潮保存。
1。2 样品制备称取单味中药生药粉10。0 g，”对药“中每种成分各取10。0 g，用纱布包扎，分别放入250 ml烧杯中，加入150 ml二次蒸馏水，放在电热套中加热，沸腾后调节温度使之微沸，60 min后停止加热，将溶液过滤后分别得中药单煎液及药对组合的水煎液 表1 对药组合与对照组合的药物组成”对药“组合[7，8]对照组合苍术、白术 苍术、钩藤砂仁、白豆蔻 砂仁、茜草紫菀、款冬花 紫菀、土茯苓黄芪、甘草黄芪、苦楝皮天门冬、麦冬天门冬、钩藤羌活、独活 羌活、蒲黄半夏、天南星 半夏、蒲黄。
1。3 测量方法取30 ml上述中药水煎液于50 ml烧杯中，室温下测其pH，然后分别用0。1 mol·L—1NaOH溶液、0。1 mol·L—1HCl溶液滴定，每加入0。1 ml酸或碱测定1次pH，共加入3 ml酸或碱。计算加入一定碱液或酸液后溶液的pH，并计算溶液缓冲容量β（mol·L—1·pH—1）。
