化工工艺优化实用13篇

化工工艺优化
化工工艺优化篇1

随着国民经济的不断发展以及社会的进步,化学工艺取得了很快的发展,在社会发展进步中,化学工艺起到很重要的作用,我们生活的物质很多都是化工生产的,但是随着资源短缺以及原材料的消耗,化工工艺的不断优化是降低生产成本、解决资源短缺的重要手段,化工工艺就是有关化工生产方面的技术。将一系列的原材经过化学反应变化大都生产需要的目的,因此,研究和掌握化工工艺的优化措施,才能不断的完善化工工艺,促进化工行业的不断发展。

1 设计工艺

工艺设计主要由三个方面组成的,一是设备的布局;二是工艺流程;三是管道布控。设计内容是将计算机为设备的设计提供工艺流程图设计,而且明确相关的参数,包括自控专业仪表选型有效系数,设备布置的初步设计就可以运用工艺流程图完成,管道配管根据配置图完成收尾工作。化工工艺设计是根据化工 工艺的特殊性以及工作性质进行,但是设计或是开展化工生产,安全问题都是贯穿于生产全过程的,而且化工工艺的过程就是新材料的研发,会有很多的未知存在,安全问题得不到保障,作为化工工艺中必须要考虑的安全问题,主要存在于以下几个方面:

(1)基础准备熟悉程度不高,对于实验材料的性能没有充分的认识,导致实际运用材料的能力不高。

(2)化学工艺需要的程序繁琐,对于设备的要求比较高,对于一些设备的特殊化有着更加精细化的要求,也正是因为这样,问题常常会出现。

(3)化工管道设计作为化工工艺设计中的重要组成部分,设计的难度较大,而且对于工艺整体性有着重要影响,同时也给施工开展带来一定的困难。

(4)市场化经济下对于化工工艺技术的更新速度带来一定的安全隐患,由于要短时间内进行化学实验,因此,安全问题经常会出现。

2 化工工艺的优化策略

2.1 加强设备方面的管理。

(1)设备的管理需要先进的技术,利用先进的技术将设备的投入与产出之间的关系正有效的进行管理,并且可以解决技术使用的相关问题。不过先进技术是需要设备实用的基础之上才可以,技术与设备的结合,加上科学、合理的进行管理,可以大大的提高设备的使用效率以及设备的使用质量。并且当设备达到使用寿命,以便及时更换设备。

(2)设备的管理还需要现代化的管理手段,现代化的管理手段可以将设备管理需要的目标、措施最大可能的提高。

(3)高素质的管理人员。提高设备的管理水平,离不开高素质的管理人员,企业要对相关人员进行培训,建立一支水准很高的技术人员和维修人员。

2.2 加强生产运营的管理

(1)运用成组的技术减少工艺成本。通过按照产品零件的形状、样式,分类成组的进行加工以及相应的装备,这样可以很有效地减少生产成本。关于分类规则是根据相似性原理来的,通过找出在结构、材料或是工艺方面相似的、设备以及工艺的装备方而相似的零件再进行加工。

(2)创新工艺,减少成本。优化工艺离不开工艺创新,创新是改进工艺方法,减少高耗能设备的使用,同时还能减少成本。合理优化工艺方法的方案满足产品设计标准,也可以使用粗加工的包装物,减少企业机床设备方面的精度损耗。

(3)规范工装、刀具及工具的使用。精细化的工艺管理也要合理的选用刀具、设计工装,且最好要合理的使用工具,并强化在工艺制造过程中严格的控制。使用精细化的工艺措施,生产的效率和加工质量得到高效的提高,同时劳动强度减弱,最重要的是产品的成本减少,为企业创造更多的生产效益。

2.3 加强生产方面的监控

(1)加强企业内部的管理。合理科学的组织和调整员工的组织结构,完善操作流程,同时借助信息化的管理平台,提高公司内部资源的利用率和工作效率,合理的配置资源,以最小的投入获得最大的经济效益。

(2)加强库存的力度的控制。企业生产管理的重要组成部分之一就是库存管理。库存一方面可以在市场供求紧张时缓解企业原材料供应平衡。另外一方面,库存是需要资金投入,这样就分担了企业资金链的一部分。作为企业来说,做好库存工作,首先要对市场有足够的了解,将库存控制达到最佳标准。

(3)产品质量的监控力度要加强,完善产品质量监督管理制度,完善责任制,这样产品的质量有了保障,并且一旦出现问题,也有相关的规范来对责任人的追究。

3 化工工艺的优化的意义

3.1 市场竞争的需求

全球经济一体化的影响之下,我国的劳动力的过剩,世界很多化工企业都将目标投向中国市场,这就给我国化工工艺带来很大的影响,我国的化工企业面临着巨大的挑战,为了迎接挑战,不断提升企业的发展,化工企业进行优化化工工艺,加大了科技的投入,采取很多的措施来提升企业竞争力。同时很多院校已经开设了化工工艺专业,为化工人才的培养和储备提供内在动力。

3.2 调整产品结构的需求

市场经济的随着外界因素的影响在不断的变化着,由于市场不稳定的性质,企业还要去适应市场需求,通过调整产业结构,使之满足资源的合理利用。同时能够优化产品结构,需要更多的人才,提供更多的就业岗位,促进行业的发展,为社会的进步与国民经济的发展带来前进的动力。

3.3 强化费用合理的需求

费用的合理需求与使用,就要合理的控制管理费用,具体包括减少材料成本、强化施工管理、提供施工工艺技术等,合理、科学的管理控制这几个方面的费用支出,使费用使用合理化。

4 结语

通过本文分析,化工行业对于社会的运行和发展以及经济的进步都有着重要的作用,尤其是在社会经济高速发展的今天,不断优化化工工艺技术就现实发展有着重要意义,因此,提高化工人员的技术水平,吸收化工工艺最新信息,不断的进行改革创新,促进化工行业的不断发展。

参考文献:

化工工艺优化篇2

1.2.1实验过程和原理浸铅实验在500mL反应釜中进行,用恒温加热器控制温度,每次均加入一定体积的盐酸,按一定的液固质量比同时加入一定比例的方铅矿、氯化钠和二氧化锰,其中涉及的主要反应如式(1)~(3)所示,生成物主要是锰盐、氯化铅和硫,其中硫可能会被深度氧化成硫酸盐[19],而氯化铅与氯离子在较高温度时会生成易溶于水的络合物[PbCl4]2-。反应完后经过高温过滤可得到含锰盐和络合物[PbCl4]2-的溶液,而[PbCl4]2-在低温时会不断转化成PbCl2晶体析出[20],滤液经降温沉淀、抽滤,可得产物氯化铅。

1.2.2正交实验设计由实验过程可知,影响最终铅的浸出率的操作条件包括搅拌速度、反应体系中总的液体与固体的质量比m总液/m总固、二氧化锰与方铅矿精矿的质量比m二氧化锰/m方铅矿、反应时间、反应温度、盐酸浓度和氯化钠浓度。其中搅拌速率影响的是外扩散,可通过增加搅拌速度去除其对反应的影响;氯化钠主要起提供Cl-生成络合物[PbCl4]2-的作用,保证氯化钠的量足够可消除其对反应结果的影响。因此,本文选用五因素四水平L16(45)正交表,实验设计如表2所示,以铅浸出率为指标进行正交实验。

化工工艺优化篇3

一、材料与工艺技术的优化

1.我们知道,化工企业进行化工生产的基础与前提就是化工原材料,所以实现化工工艺的优化首先就要在化工原材料上入手,并不断实现突破。因为,积极的优化化工原材料,使用现金的原材料可以不断的提升化工企业生产出化工产品的质量,提高企业产品在激烈市场竞争中的竞争力,而且还可以降低企业的生产成本,实现化工企业在生产技术上的创新。本文总结出了优化化工原材料的方法主要有以下几方面,第一,就是从化学纤维上开设,我们知道化学纤维主要是由人造纤维和合成纤维构成,人才纤维主要以天然材料作文生产基础,该产品主要受到自然因素的现状,而合成纤维主要是由石油产品构成,该产品的优势主要有受自然环境的影响较小,而且产量多、产品种类齐全等,所以我们在进行化工生产中要积极选取优秀的合成纤维作为产品生产的原材料。第二,就是塑料。我们知道,塑料是由塑料化工生产而来的产品,其具有质量轻,不易被腐蚀,而且比较耐高温等优点。所以,在改进、优化化工工业过程中,采用塑料,可以方便化工企业的生产,还能够在现有的技术上研究出更为便捷的加工工艺,如导电材料、半导体材料、感光树脂都是在工艺改进过程中研制出来的。

2.其次,是技术上的优化。首先,是生物技术。微生物本身属于活细胞催化剂的一种形式, 其一般情况都会在压力、温度等因素的变化下进行发酵,由此把原材料变化成新型产品。在化工工艺不断更新调整的过程中,即便是传统的生物技术也顺利生产了乙醇、丁醇、丙酮、醋酸等多数产品。而在新生物技术广泛运用的今天,采用固定化细胞经过丙烯腈生产丙烯酰胺的收率迅速上升。对于多数有机产品时,也能采取酶催化剂、固定化酶进行生产。生物技术运用于化工工艺中可改进其操作流程, 在简化工艺的同时, 降低资本消耗、节约能源使用、减少环境污染。第二,精细化工技术精细化工,是生产精细化学品工业的通称。具有品种多、更新快、功能全、技术高等特点。精细化工技术的研究与运用能实现产品生产工艺的优化调整,实现产量、产值的增长,其细分可包括以下技术:(1)新型粉体技术。该技术能够促进药物生化功效的改进,运用于橡胶、塑料的填充物后可以积极优化其物化性质,让其能达到化学工艺的实际需要,在未来的化工工艺中将会成为很实用的技术。(2)新型分离技术。化学工业规模的多组分分离, 尤其是不稳定化合物及功能性物质的高效精密分离技术的分析, 在精细化工产品的开发与生产至关重要。

二、对于化工工艺管理上的优化策略

1.加强对于工作人员的思想和专业培训。由于化工材料属于一些新研发的物质, 对其物理特性和化学特性都没有一个明确的认识, 知识研究人员通过反复的实验以及相关的专业知识进行判定的。 因此,一定要加强对于工作人员安全意识的培养, 他们是保证化工工艺顺利进行的实践者和创造者。同时,提高他们严谨的工作态度和专业知识,这样也可以根据实验的实际情况作出相应的调整,一旦发现问题,及时解决,提高化工工艺的质量和效率。 加强对他们专业技能的培养也有助于增强他们对于实验发展的预见性, 同时也可以增强他们对于化学物质的认识性。

2.加强对于管道方面的重视,做好定期防护工作通常情况下,管道输送的物料一般都属于易燃、易爆甚至腐蚀性与毒性较强的物品,若是管道出现泄漏,各种毒害物质漏出,极易对环境造成污染,并且造成生产过程中的安全隐患。 因此,在管道的设计中,要对于管道的材质选择、应力分析以及布置方式等容易引发管道泄漏的因素进行从分的考虑, 尤其是注意管道连接处和拐弯处弯头的材料和管径选择, 同时室内或者室外,管道都必须尽量靠地连接。 而且也要加强日常对于管道也进行定期的检查和保养工作。

三、结语

综上所述,以上就是本文对现阶段化工工艺优化策略的分析,从中我们可以看到,现阶段对化工工艺优化工作的重要性,除了以上几点外,我们化工企业还要从员工的素质上、企业的设备上进行更新,即要不断加强对企业员工的培训,来提高企业员工的技能水平和专业知识,同时还要不断更新企业生产中的老旧设备,采用最先进的设备,这样才能为优化化工工艺打好基础,做好准备,才能保证我国化工工业的快速、稳定、安全发展。

参考文献

化工工艺优化篇4

在我国化工制药工艺不断发展的今天,很多制药企业越来越重视化工制药工艺的优化和改革。尤其是现在面对日益激烈的市场竞争,在化工制药工艺方面很多制药企业具有了越来越高的要求。制药企业生产药品的过程就是所谓的化工制药工艺,精湛的制药工艺以及良好的制药装置在化工制药工业中具有十分重要的作用,因此要想对化工制药工艺进行优化,首先必须要全面地把握药品生产中涉及到的各个环节,对化学制药工艺中存在的问题进行全面的剖析,最终能够制定有效的对策予以解决。

一、我国的化工制药工艺现状分析

在具体的药品生产过程中,药品可能会与外部的细菌病毒相接触从而受到感染。与此同时,在与空气接触之后一些药品本身也会出现一定的化学反应,从而出现药物变质的情况。所以很多制药厂在生产药品的过程中会采用各种先进的化学制药工艺不断的优化生产过程。在具体的化学药品生产过程中通过对各种先进生产设备的利用,能够有效的避免药品被不洁净的生产设备或者被空气污染到,因此现在我国的制药厂家都对药品的生产环境具有高度的重视[1]。

保证制药环境安全性的最为基本的措施就是实现生产消毒以及生产灭菌,所以在对药品进行生产的时候,制药厂家必须要选择可靠的制药设备。同时,在将药品生产出来之后必须要选择相对保质的药品包装采用封闭真空包装的方式对药品进行包装,这样就能够有效的避免药品受到空气中微生物的污染与破坏作用。除此之外,还要采用一定的消毒与灭菌的措施对药品的包装材料进行处理,由于药品的外包装材料和药品之间具有直接接触的特点,所以如果没有做好药品外包装材料的消毒灭菌工作,就很容易在包装材料与药品不断接触的过程中致使药品受到严重的污染,因此现在对药品外包装具有越来越高的清洁度要求。制药厂家必须要对专门的消毒设备进行配备,从而能够用这些设备对外包装材料实施消毒杀菌处理。由于药品的外包装材料都是药厂从其他厂家进购的,因此在生产与运输药品外包装材料的过程中也很容易出现感染病毒和细菌的情况。因此化学制药厂在具体的药品袋装过程中也要采取有效的措施实施杀菌处理,从而确保外部环境不会污染到药品。

二、化工制药工艺问题的分析

制药厂利用各种制药设备生产药品的过程就是化学制药的过程,因此,制药设备在制药厂化工制药的过程中发挥着十分关键的作用。而制药厂要想优化化工制药工艺,首先必须要充分的重视制药生产设备。然而现在仍然有较多的生态安全隐患存在于制药厂的制药生产设备中,很多制药设备并不符合相关的制药标准和要求,这样就很难有效地保证药品产品的质量。在灭菌清洗的过程中很多生产设备都是选择喷洒灭菌水的方式,因此可以采用导轨翻转以及分立的方式对制药生产设备进行清洗,在具体的清洗过程中制药生产设备会由于超声波而出现一定能量的微波,并且能够形成微冲流的冲击振动,这样就能够彻底的消灭制药设备中的各种病菌和微生物[2]。

除此之外,我国在生产一些冻干粉针剂以及粉针剂等抗生素的时候也存在着一定的问题。一般来说,必须要采用无菌清洁的方式对这些抗生素的装瓶进行处理。然而在清洁瓶子的过程中仍然有一些无法清洁到的盲区。同时我国很多制药工厂的制药设备并不具备药品自动生产检验的功能,因此常常需要采用人工手动的方式抽查药品的灭菌情况,在人工抽查的时候也很容易导致药品受到污染。

三、优化化学制药工艺的有效措施

在生产化学药品的过程中必须要采取有效的措施对药品的包装材料进行杀菌处理,可以采用真空的远红外线全自动化控制灭菌的方式对包装进行处理,或者采用热辐射的方法以及高温杀菌的方法在实际的生产过程中进行杀菌处理。采用干燥灭菌的方式能够使药品包装材料的清洁程度得以极大提升,现在隧道式灭菌干燥机在我国很多制药企业中得到了广泛的应用。在对药品包装材料进行灭菌消毒处理的时候采用这种隧道式的灭菌干燥机具有十分显著的优势,同时在具体的灭菌过程中该化工制药设备具有可调的洁净度,通常选择30万级的灭菌程度或者10万级的灭菌程度就能够有效地控制化工制药工艺的接近程度。除此之外,还要必须要保持制药生产车间的卫生环境[3]。

采用上述的方式在化工制药工艺中具有非常高的实用性,其能够使制药企业设备的使用率得以提升,并且可以对制药企业的资金投入量进行有效的控制。总之,由于药品的洁净度要求非常高,因此在生产药品的过程中必须要严格的采用灭菌监控的方式对每个生产环节进行处理,同时每个制药车间都必须要对必要的消毒设备进行配备,只有这样才能够确保药品生产的质量,从而实现对化工制药工艺的不断优化。

四、结语

要想有效地优化化工制药工艺,制药厂家就要对先进的化工制药生产理论进行积极的研究,并且将这些理论充分的运用到化工制药的生产实践中,从而能够在提升制药生产效率的同时,严格地控制药品生产的质量。制药厂家还必须要积极地改造制药设备,只有这样才能够在将大量的制药生产材料节约下来的同时,能够生产更高质量以及更多数量的药品。由于现在很多制药企业存在着重复消毒的情况,因此要想对化工制药工艺进行优化,还需要对药品的重复消毒情况进行严格控制,从而能够有效的降低制药的生产成本,并且使制药的生产效率得以提升。

参考文献:

化工工艺优化篇5

化工制药工艺的优化需要有制药工厂里完备的制药设备为基础,化工制药工艺的优化,可以从药品制取的反应优化而形成。也可以从制药设备的结构优化升级而形成化工制药工艺的改进,中国是制药的生产大国,中国的制药行业为中国经济的发展做出了巨大的贡献。化工制药的工艺优化,可以提高制药生产过程中的生产效率,增加企业的生产收益。为制药企业在激烈的市场竞争中,获得一定的优势。化工制药工艺得到不断的发展与进步,越来越多的化工制药工艺开始得到优化与改革,激烈的市场竞争环境下,使得国内越来越多的制药企业开始对化工制药的工艺提出更多的高要求。

一、化工制药工艺的现状

很多化工制药厂都开始进行有序的制药程序,采用化工反应的手段进行药品的反应制得,同时保持药品一定的清洁度。在完全封闭的环境下,进行药品的生产。药品在生产过程中,保持药品不与外部细菌病毒发生感染,形成药品在生产过程中的污染,有些药品在与空气接触之后,也会发生药品本身的反应,导致药物的变质。很多制药厂在进行化工制药的过程中,会不断的使用化工制药工艺进行化学药品的生产。运用先进的生产设备进行化学药品的生产,为了杜绝化工药品在生产过程中,被空气与不净洁的生产设备所污染,所以国内现有的制药厂家都会非常重视药品的生产环境的洁净保持。

制药企业的生产灭菌以及生产消毒是对制药环境最基本的维护,制药工厂采用可靠的制药设备进行药品的生产。药品经由制药设备产出之后,采用相对应的保质的药品包装对产出的药品进行封闭真空包装,防止空气里的微生物对药品进行的破坏与污染。当然,也要对药品的包装材料进行一定的消毒与灭菌。药品与药品的外包装材料是直接进行接触的,如果药品的外包装材料没有经过较好的消毒灭菌,那么一定会使得药品在与包装材料接触的过程中,出现药品质量的破坏。

所以对于药品的外包装的清洁度具有较高的要求,所以要求制药厂要配套专门的消毒设备对药品的外包装材料进行消毒杀菌。药品的外包装材料通常不是由制药厂进行直接生产制作的,而是由药厂从其他一些外包装材料生产厂家进行批货入厂的,所以药品外包装材料在生产与运输过程中,自然而然的不可避免的具有很多的病毒与细菌。所以,化工制药厂在进行药品的装袋过程中,就必须把包装材料进行有效的灭菌处理。以更好的保证药品不受外部包装材料的污染。当前国内很多化工制药工厂都开始重视药品的灭菌保护,保证药品可以不被外部环境与污染。

二、化工制药工艺问题

化工制药的过程,实际上就是制药厂通过制药设备进行药品的生产。但是国内很多制药厂的制药生产设备仍然还存在很多的生产安全隐患,不能够和中国现有的制药工艺相吻合。生产设备在进行灭菌清洗的过程中,通常都是以灭菌水的喷射为基础的,所以可以把制药生产设备进行分立或者道轨翻转的形式进行。制药的生产设备在清洗中,利用超声波所形成的一定能量的微波,从而形成微冲流的冲击震动,把制药设备里的所存有的微生物及病菌彻底的消除干净。

国内制药企业所有的制药装备与药工艺存在着很大的不符,这样一来,很难保证产品质量的可靠。制药设备对制药原理进行装置与生产,但是制药设备的洁净程度与制药要求还存有较大的距离。中国一些粉针剂以及冻干粉针剂等抗生素的无菌生产,通常就存在几点较为明显的问题,这些要求无菌生产的抗生素的装瓶要求进行无菌清洁。但是瓶子进行清洁过程中,仍然存在一层瓶子不能清洁到的空间。此外,一些带层流的封闭式的抗生素在实际的生产过程中难以达到实际生产的清洁要求。

国内制药企业的装置不能够与现有的制药工艺相贴合,中国有很多带百级层流罩的封闭式的抗生素以及按瓶子的分装,还有对生产过程中全程密封生产等过程,都是为了可以更好的生产出符合质量标准的药品。中国的制药工厂里所有的制药设备不能够完成对药品的自动生产检验,控制药品的生产数量。在实际的生产过程中,如果需要通过人工手动的对药品的灭菌情况进行抽查,那么手动进行抽查的商品一旦离开机器就表示药品的报废。

三、化工制药工艺的优化办法

化工制药的生产过程中,药品的直接包装材料进行有效的灭菌,采用真空的远红外线进行包装的全程自动化的控制灭菌。在实际的生产过程中,一般会采用高温的灭菌方法或者是热辐射的方法进行药品的包装生产。干燥灭菌的方法可以大大的提高药品包装材料的清洁程度。在国内很多制药企业开始配备隧道式的灭菌干燥机进行药品包装材料的消毒灭菌,药品的包装材料仍然具有100级的高效层流,并且这种化工制药设备的洁净度是可调的。如果一般的药品只需要灭菌达到10万级,或者是30万级的灭菌程度也都可以采用化工制药工艺程度进行有效的达到。同时,注重制药生产车间环境的卫生的保持,保证制药车间的卫生环境清洁。

这样的化工制药工艺设备具有更高的可适用性,所以,在某种程度上,可以提高制药企业设备的使用率。减轻制药企业的资金投入量,制药生产过程中,必须把无菌药物的生产设备保证它的灭菌效果,从而更好的提高药品生产质量。提高制药工厂设备的使用率,更好的把制取高质量的药品。有效的把化工制药的工艺作为化工制药设备结构的改造依据,根据化工制药工艺的创新对制药设备进行更好的改良。药品对清洁度有着较高要求,所以在药品的生产过程中,必须对药品生产过程中的每个环节都进行有效的灭菌监控。制药车间必须配备必要的消毒设备,对药品在生产过程中的每一个环节,都要进行药品的质量监测与药品的质量消毒。因而,在化工制药工厂的生产设备配置上,必须要对药品质量进行严格监控,对药品进行消毒,保证药品质量,让药品的生产更加趋于简洁与高效。

四、结语

化工制药工艺事实上就是制药企业进行药品的生产过程,化工制药的生产过程离不开制药企业制药设备的工业化生产。所以,化工制药工艺的生产过程中,必须有效的把化工制药的实践生产结合化工制药的生产理论,有效的提高制药的生产效率,把制药设备进行改造。以更加节约的制药生产原料进行生产更多、质量更好的药品。制药企业很多的生产过程,也存在很多重复消毒的过程,如果制药生产过程 ,具有并存着药品的干燥与消毒,那么就可以省略药品的干燥工艺。因为药品在消毒的过程中,就会自然而然可以对药品进行消毒与干燥。省略重复类似的制药过程,可以降低制药的生产成本,提高制药的生产效率。

参考文献:

[1]田耀华.对制药装备SIP命名与设计的探讨[J]. 机电信息. 2007(23).

[2]王庆芬,田君鹏,陈根光,黄哲猛.非PVC多层共挤膜在输液生产工艺中若干问题探讨[J]. 中国医药导报. 2011(03).

[3]万春杰,张珩,杨艺虹,杨建设.制药工艺设计教学模式的探索与改革[J]. 药学教育. 2006(06).

化工工艺优化篇6

1)通过处理石油废水,可以减少常规生化处理过程的石化废水对生物毒性的影响,对急性毒性、遗传毒性和内分泌干扰活性等不同的毒性特征进行评价,并对生物毒性特征性污染物进行初i识别,可以为优先污染物的确定以及污染措施的制定提供参考依据。

2)石油废水评价与常规污染物浓度指标的结合,更为客观全面地反映出石化废水的污染特征,进一步证实了对石油废水进行优化处理的必要性。

3)对目前常用的石油废水处理技术进行研究,考察传统

处理模式的利弊,以便于处理工艺的改进,有利于石油废水处理效率的提高以及进一步的资源化回用。

4)为了可持续发展,节约能源,保护地球,我们的生活更加富足以及我们的子孙能够千秋万代而努力开发新技术来处理石油废水。

2 石油废水难处理原因

我国石化产业布局散乱,集中度不高,很多企业规模小,技术设备水平落后,环境风险极大。在松花江流域、长江流域、黄河流域、沿海区域均有分布更多有毒有害化学物质进入相关环境,产生各种综合污染现象和生物毒性(Kusui, 2000)。所谓生物毒性,指化学物质引起生物体机体损害的性质和能力。根据作用特点,可分为一般毒性和特殊毒性。一般毒性包括急性毒性、亚慢性毒性和慢性毒性;特殊毒性通常指致畸、致癌、致突变的所谓“三致”效应,从机理来看,致畸、致癌、致突变都与遗传物质的损伤有关,是遗传物质受到损伤从而导致的生殖细胞或体细胞的变化。另外,近年来,环境中一些具有类激素功能的化学物质引起较多的关注,研究者认为它们都是通过对生物体内分泌系统的干扰来发挥作用的,因而环境污染物的内分泌干扰活性也是一种需要深入研究的特殊毒性。石化废水造成环境的污染,近年来引发了较多的关注,但大多数研究都针对处理技术的改进和污染物浓度的控制。石化废水的生物毒性的研究资料相对较少,主要侧重于两类。一类是一些特征性污染物的毒理学研究。如PAHs,它被USEPA和EU列为优先控制污染物。目前对石化废水中的PAHs的浓度以及毒性效应进行了研究,并认为它表现出了遗传毒性。另外,受石化废水污染的土壤和水体的生态效应也引起关注,受到石化废水污染的土壤中化学物的致突变性进行了研究,国内外学者利用Ames实验、原噬菌体诱导试验和大型水蚤慢性毒性实验对石化废水污染的河床的生态毒理学特征进行了分析,对我国长江流域水体的有机物提取物进行研究,发现对大鼠细胞、生精细胞、间质细胞等具有损害作用,认为与长江流域石化废水的排放有较大关系。由此看来,石油废水污染及其影响非常大。

3 石油废水处理技术现状

我国石化企业众多,大多沿江沿河沿海分布,石化废水的排放对相关水域生态及人群健康具有潜在的负面影响。石化废水造成环境的污染,近年来引发了较多的关注我国石化企业众多,大多沿江沿河沿海分布,石化废水的排放对相关水域生态及人油开采废水中主要污染物是原油和悬浮物,为使其处理后能达到回注水质标准的要求,目前各油田采用的处理工艺大多为二段法,即除油除悬浮物注水并辅以防垢、缓蚀、杀菌等化学处理措施。

除油有重力除油:重力除油依靠油水的比重差通过油与水的自然分离实现除油效果。重力除油可去除废水中的浮油及大部分分散油达到初步除油的目的。从目前使用情况来看,重力除油的主要设备有立式除油罐、斜板式隔油池及粗粒化除油罐等。

混凝破乳除油:经一级重力除油后,浮油和大部分分散油已被去除,但是颗粒直径小的乳化油仍残留在水中,通常采用二级混凝破乳除油。

除悬浮物,石油开采废水中的悬浮物通过过滤工艺进行去除,油田通常采用的过滤罐分为压力式和重力式两种.由于压力式滤罐可在工厂预制,而且现场安装方便,占地少,生产中运行方便,所以在油田中 使用较多。压力式滤罐又分为立式和卧式两种,直径一般都不超过3m,卧式滤罐由于其过滤断面悬浮物负荷不易均匀,因而没有立式滤罐应用得广泛。压力滤罐一般都采用大阻力配水方式目前不少油田为保证出水水质而采用两级过滤处理,第一级为双层滤料过滤,滤料通常选用石英砂和无烟煤,第二级采用纤维素滤料进行精细过滤,以确保出水中的含油量、悬浮物浓度等达到回注水质要求。

4 新技术在处理石化废水中的应用

石化废水难处理,但也有一些研究人员开发了是有废水处理的新领域。如尹子洋本[1]文采用化学混凝-Fe2+/NaC10对石化废水的生化出水进行污染物处理研究。在实验研究的前期阶段,综合分析了石化废水的水质情况,并对石化废水进行了化学混凝预处理,然后通过正交实验,考察了各项影响因素对石化废水处理效果的影响,同时分析其机理,最后通过单因素控制实验,确定最佳的实验条件。

徐伟[2]石化废水的处理研究一直是环保领域研究的焦点和热点。石化废水COD浓度高、色度高、可生化性极差,并且含有有毒有害物,由于水质的特点,常规处理难以使其达标,深度处理技术的研究成为热点。以牡丹江某石油添加剂企业的石化废水为研究对象,探讨了生物强化微电解―Fenton 氧化联合工艺对石化废水进行深度处理的可行性以及工艺的最佳控制条件,为今后的实践运用提供了理论依据和指导。

周Z玲、席宏波[3]采用三维荧光光谱扫描技术分大型石化企业综合污水处理厂各处理单元(水解酸化+A/O+接触氧化工艺)进出水的荧光光谱特征。该处理工艺对荧光有机物的总去92%,同时其处理工艺具有较强的抗冲击荷能力。

李敬美[4]用生物膜复合工艺及深度处理工艺对活性污泥与生物膜复合工艺处理石化废水进行研究,以期为石化污水处理厂的技术改造提供依据. 活性污泥工艺为对照,主要考察了活性污泥与生物膜复合工艺对石化废水的处理效果、耐冲击负荷能力、污泥性能及溶解氧利用率等。结果表明,复合工艺对石化废水中CODcr的去除效果略好于活性污泥工艺,而对NH3-N的去除效果明显优于活性污泥工艺。另外,两种工艺对硫化物和油的去除效果类似。提高进水负荷时,复合工艺表现出较强的耐冲击负荷能力, 石化废水经复合工艺处理后,出水CODcr和油的浓度仍未达到GB8978-1996中的一级排放标准。

运用絮凝剂应用于石化废水处理石化炼油厂、石油化工厂生产过程产生的高浓度有机废水,含有乳化油、悬浮物、胶体和部分难降解有机物。其 BOD5/ COD 值较小,属较难生物降解的工业废水。为减少悬浮物对水处理设备的磨损和减少后续生化处理的负荷一般都要用混凝法去除废水中大部分的乳化油、悬浮物、胶体和部分难降解有机物。

运用气浮技术处理含油污水,气浮技术是在待处理水中通入大量的、高度分散的微气泡,使之作为载体与杂质絮粒相互粘附,形成整体密度小于水的浮体而上浮到水面,以完成水中固体与固体、固体与液体、液体与液体分离的净水方法[5]。气浮技术最早应用于矿冶工业。1905年,美国专利刊出了加压溶气技术;1907 年,H.Norris 又发明了喷射溶气气浮技术。目前国外在油田含油废水处理中广泛应用了气浮技术。我国中原油田,胜利油田等处理站都采用了叶轮浮选机。因此,气浮技术在油田污水处理中的应用前景良好。孙青亮[6]用水解酸化-缺氧-好氧工艺处理石化废水,以某典型石化污水处理厂进水为研究对象,参考污水厂采用的工艺,设计了水解酸化-缺氧-好氧一体式小试装置,通过试验研究确定了工艺最佳运行参数,并重点对水解酸化单元的优化进行了研究,同时对出水中的溶解性有机物进行了分级解析,研究成果为污水厂的提标改造和水解酸化-缺氧-好氧工艺在石化废水处理中的运行优化提供了技术支持。贺银莉[7]用好氧颗粒污泥结合共代谢方法处理石化废水。

处理石化废水一般多采用好氧与厌氧处理相结合的方法,很少单独采用好氧生物处理的方法,现将研究较多的好氧处理法介绍如下:

1)序批式间歇活性污泥法;

2)高效好氧生物反应器;

3)生物接触氧化;

4)膜生物反应器;

5)悬浮填料生物反应器。

厌氧颗粒化技术尚有一些缺点,如启动所需时间长、氮磷去除率低运行要求高的温度,一般不用于处理强度低的污水。一些研究者成功论证了在升流式厌氧污泥床中,采用厌氧颗粒污泥技术处理污水具有较大可行性并且去除效果较好。

【参考文献】

[1]尹子洋.化学混凝-亚铁与次氯酸钠处理石化废水实验研究[J].2015(5).

[2]徐伟.石化废水处理过程中荧光有机物变化特征及去除效果[J].2014(3).

[3]周Z玲,席宏波.石化废水的活性污泥一生物膜复合工艺及深度处理研究[J].

[4]李敬美.期絮凝剂应用于石化废水处理的研究进展[J].2012.

化工工艺优化篇7

污水脱氮除磷是防止水体富营养化问题的有效途径之一,生物脱氮和生物除磷在污水处理中通常被结合起来 。A2/O工艺由厌氧、 缺氧及好氧3部分组成,由于多种功能细菌群体共存于同一个污泥系统, 各种细菌所要求的最适宜的生存条件各不相同,因此系统不能同时满足不同细菌的最佳需求,不同的细菌群体会互相竞争食料和生存空间[1]。这种功能菌群对环境营养物质和生存空间的竞争就构成了A2/O工艺系统固有的不足。

众多研究者在对A2/O工艺脱氮除磷性能的 研究结果表明,A2/O 工艺的运行过程中存在下述矛盾问题:①硝酸盐:从好氧段回流到厌氧段的污泥中含有大量的硝酸盐,由于反硝化速度快于释磷速度,反硝化会抢先消耗易降解COD,使释磷作用受到抑制,进而导致系统除磷效率降低[2]。②碳源:反硝化和聚磷速率与废水中VFA 含量的关系最大,所以聚磷细菌和反硝化细菌都需要充足的碳源来进行聚磷和反硝化脱氮,但过量碳源对硝化细菌有抑制作用,降低系统硝化功能。③泥龄:硝化菌生长速率慢、世代期长 ,需要在较长的泥龄下运行才可以正常生长。但聚磷菌为短世代微生物, 在较短的泥龄下运行时可获得较高的除磷效率。④溶解氧:溶解氧的存在会抑制异养硝化盐还原反应, A2/O 系统在实际运行时, 为获得更高的脱氮效果, 常采用较大的内回流比, 使更多的NO3-进入到兼氧池进行反硝化处理,造成回流混合液中溶解氧破坏了缺氧硝化环境, 阻断反硝化反应的进行[3]。

2 A2/O工艺及技术的优化及最新进展

2.1 反硝化除磷工艺

2.1.1 工艺概述

最近研究表明,一些聚磷菌除了可以过量摄磷以外,还可以在厌氧/缺氧状态下,利用硝酸根做电子受体氧化细胞内储存的PHB, 反 硝 化 的 同时完成过量摄磷的细菌 ,即反硝化聚磷菌[5]。DPB将反硝化和除磷这2个过程合二为一, PHB既是反硝化除磷菌的碳源,又是能量储存物质,一碳两用,达到节省碳源的目的 。此外,反硝化除磷技术还具有曝气量省、污泥产量低等优点,为改良现有生物除磷工艺提供了一个新思路,其工艺的开发和研究日益受到重视,并成为污水脱氮除磷领域的研究热点问题。

2.1.2 优化及进展

对比A2/O工艺,无论是用传统方法改良A2/O工艺,还是用双泥系统改良A2/O 工 艺,在试验阶段和工程应用阶段都取得了不错的处理效果。上述各工艺通过采取不同流程优化的措施,解决了系统应用中碳源问题、回流污泥携带硝酸盐的问题。

2.2 处理低C/N比污水时,对A2/O工艺的优化

2.2.1工艺概述

根据文献[6]的试验研究可知,它应用A2/O工艺,详细研究其中的反硝化除磷特性及污水的碳氮比对反硝化除磷的影响,采用52.5L的A2/O反应器处理实际污水。在不同的水质条件下,通过改变缺氧区和好氧区的容积比来强化反硝化除磷,也避免了单纯通过提高内回流比来刺激反硝化除磷带来的动力消耗增加。 为A2/O工艺处理不同水质的污水提供了设计、运行理论和技术依托。

2.2.2 优化及进展

结果表明:正常运行的A2/O工艺中存在反硝化除磷现象,在系统HRT为8h,污泥回流比70%和内回流比为250%的情况下,A2/O系统中缺氧区吸磷占总吸磷量的36%左右,序批试验表明,此时反硝化除磷菌占总除磷菌的35.14%。原水的C/N比越低,反硝化除磷的比例越高,但是低的C/N比会导致TN去除率低下。将缺氧区和好氧区的容积比从1/1扩大到5/8,延长反硝化除磷反应的时间,TN去除率可从62%提高到70%左右,相比单纯提高内回流比更节能。强化A2/O工艺中的反硝化除磷,为传统A2/O工艺在处理低C/N比污水时提高脱氮除磷效率提供了一个新思路。

2.3 改变溶解氧浓度,对A2/O系统进行优化

2.3.1工艺概述

溶解氧对微生物生长的影响很大,通过溶解氧对硝化、反硝化、除磷的影响试验,详细论述了溶解氧对A2/O工艺脱氮除磷的效果影响。

2.3.2 优化及进展

试验结果表明,在保证足够好氧泥龄的前提下,提高曝气池的溶解氧,可以改善硝化效果。在好氧段末端设置20~30min的非曝气区,可以使内回流中的DO降低2~3mg/ L,当内回流比为400%时可节约碳源28~41mg/ L。曝气段中过度曝气会造成生物除磷能力下降。因此,必须通过自动控制维持好氧段的溶解氧在合理水平,并通过设立非曝气区和预缺氧区,消除内外回流中溶解氧过高造成的缺氧区和厌氧区氧化还原电位的提高,从而保证进水中碳源有效用于脱氮除磷。

3 发展趋势

以上的改进工艺虽然取得了一定的成果,但还需要在以下方面进行深入探讨:①继续完善微生物脱氮除磷机理的研究,确定微生物最优的生存条件和其最佳的脱氮除磷工况;②对脱氮和除磷的效率容量与相关工艺参数的定量关系进行研究,为优化系统和反应器的设计提供依据;③ 进一步改进工艺流程组合, 尽量做到在提高脱氮除磷效率的同时简化流程,降低投资成本和运行成本[6]。

参考文献:

[1]郑元景, 沈光范, 邬杨善,等.生物膜法处理污水[M]. 北京:中国建筑工业出版社,1983:171-178

[2]高岩,戴兴春,黄民生.A2/O工艺的改进[J].上海化工,2007,32(7):1-5

[3]娄金生. A2/O 生物脱氮除磷工艺的探讨[J]. 中南工学院学报,1996,10(2):36- 41

化工工艺优化篇8

以某采油厂为例,据统计2010年以来的套损井达到近400口,影响了油、水井的产量及注水量。如何检验油水井套管的漏失与否,准确、快速判断出套管破损位置,是制定堵漏措施的关键。自开展超声波流量计套管找漏以来,共验套管漏失井200余井次,其中验出油井套管漏失187口,2010年以来,共开展套管验漏约100井次,漏失井90井次,不漏井8井次,措施后累计增油近4万吨,效果显著。

1.测试方法及优化前测试工艺

1.1测试方法

超声波流量计采用超声波来测量流体流速,它通过测量高频超声波束的传播时间差来推算流体流量。

测试工艺原理是以稳定的流量向套管内注水,由于套径没有变化,所以测得的流量应该是一个不变值。但当套管破裂时,液体在该处就会出漏失,破损处上下点测得的流量值就会发生变化。利用这一点就可判断套管是否漏失。仪器采用停点测试法,即仪器停在不同的深度测出不同深度处的流量值,并同时记录好停点深度。

受仪器性能、测试资料和测试时间的影响无法完成一次性找漏。例如:2000m的井,要一次性测出10m漏失段,需测点数为200个,采集点数过多,测试台阶拥挤,测试曲线无法分析,且连续测试时间需9h,仪器性能和电池供电均达不到要求,故需要分次测试找漏。

1.2优化前测试工艺

第一次测试:首先将仪器下放到不同的井深、砂埋位置及作业施工验套深度,停测3min然后间隔300m上提,每次停测2min;直至测至井口,测得每个点的流量。测完后取仪器与计算机连接回放数据。若测试流量发生变化,在两个流量变化之间可能有漏失点。再进行第二趟测试。

第二次测试:在有流量变化的300m范围内进行第二趟测试,测试间隔为150m。测后取出仪器回放,若流量有变化,可将漏失点范围控制在50m以内,再进行第三次测试。

第三次测试:以50m为间隔在有流量变化的范围内测试。若流量有变化;判断漏失点距离。

第四次测试:距离控制在5m范围以内,以5m为间隔在有流量变化的50m范围内测试。若流量有变化;漏失点可控制在5m范围以内。

经过以上4次测试,就可准确找出漏点,进行下步套管补贴或水泥封堵、封隔器封隔作业。

2.存在问题及原因分析

2.1存在问题

超声波流量计验漏一般需要测试4-5遍,向井内打水100多m3,平均每口井测试时间需要10h左右,测试时间长。

2.2原因分析

一是测试的时间比较长;二是职工劳动强度太大,安全风险大,由于测试时间长,极易造成职工劳动疲劳,存在着不安全因素;三是占产时间长,降低了油井的生产时率;四是时间长,必然带来成本较高。

3.测试工艺措施优化及应用效果

为快速找全找准套管漏失位置,多年我们不断探索积累现场测试经验,优化验漏工艺,为措施制定提供依据。

3.1优化打水时间

由于优化前工艺不能确定井筒是否灌满,压力、流速是否达到稳定,注水时间相对要长,一般打水40-60min。优化后在起泵打水前打开防喷管闸门,出水后关闭防喷管闸门,待泵压稳压5-10min开始测试,由原来的打水40-60min缩短为12-20min,泵压控制在0-10MPa,平均节约时间为32.4min。

3.2优化测试井段

优化前,进行大段找漏再小段找,但经现场测试发现:大段流量有漏失,小段未必会漏;而小段流量漏失,大段必漏,因此可以适当缩短测试井段。由原来的300-500m缩短150-100m,测试点数可增加10-15点,根据不同的井深、砂埋位置及作业施工验套深度要求,制定合理的第一次测试井段,由原来的300-500m缩短为150-100米。根据两口井测试解释曲线证明:第一次测试井段,由原来的300-500m缩短为150-100m,对资料分析无影响。

3.3优化测试次数,减少重复测试

通过优化测试井段,也同时缩短了测试井次数,由表中可看出优化测试明显减少,逐渐由4-5次减少到2-3次,甚至一次测试成功,优化效果明显。

3.4结合四十臂资料,加密怀疑井段

某井40臂测井结果:套管在732.2-733m、823-1363m多处显示缩径,怀疑为套管内壁所致。套管在1111-1111.7m、1215.7-1672.1m套管轻微腐蚀,轻微结垢,多处腐蚀较为严重;套管在多个接箍附近轻微变形。

根据40臂测井结果制定验漏测试措施,第一次测试井段从5-1620m,加密测试井段,套管在720-820m之间漏失,测试时间 1.5h。

第二次测试测试井段从720-820m,套管在730-740m之间漏失测试时间 1.2h,该井累计测试用时间4.2h,比预计缩短了3-4h。后经作业队封隔器验漏,经验证,漏失井段下界深度为732.73m,漏失井段上界深度为723.1m,漏失井段为723.1-732.73m。

4.测试工艺措施优化评价

井例1:套管规范Φ139.7mm,套管内径124.26mm,遇阻深度848m,通过测试的流量曲线分析:测试井段5-1840m,该井套管在1659-1681m、1689-1701m之间漏失,一次测试成功,测试仅用时间4.2h。

井例2:某井超声波流量计套管验漏,测试用时间6.5h,套管在1737-1753m和1870-1860m之间严重漏失,作业队进行了水泥封堵,开井后累计增油672.4t。

化工工艺优化篇9

甲醇作为化工生产中的最基本的有机原料之一,其能够在甲醛、醋酸等有机品的生产与农药制备与医药的生产中发挥着巨大的作用。但是甲醇在生产的过程中也伴随着巨大的能源消耗与有害气体的排放,在经济全球化与环保全球化的今天,做好甲醇生产工艺的优化,降低甲醇生产过程中对于能源的消耗与温室气体的排放量,促进低碳环保是现今乃至今后一段时间内化工工程发展的重点。文章将在分析甲醇生产工艺的基础上对如何实现甲醇生产工艺的优化,实现低碳环保进行分析与阐述。

1甲醇生产工艺简介

甲醇是化工生产中的重要的化工原料,在甲醇的生产过程中主要是通过对天然气进行转化来实现甲醇的生产。现今,在国内通过对天然气进行转化来实现甲醇的制备的形式众多、繁杂,归结来说,这些天然气的转化工艺可以分为:一段蒸汽转化法、两段转化法和换热式转化三种方法。在这些方法中,一段蒸汽转化法的后续工艺可以分为补碳和不补碳两种,当采用补碳工艺时,对于补碳的时间选在转化前或是转化后都可以,但是需要有相应的生产流程与其相匹配,不同的补碳时间使得天然气的转化工艺流程有所差异。对于天然气转化过程中采用补碳生产流程的,通过对甲醇生产的设备条件和生产系统进行相应的改进,利用化工厂尾气完成转化前的补碳操作,在实现降低废气排放量的同时,减少了甲醇转化所需消耗的天然气的用量;在提高甲醇生产企业生产效率的同时,减少了温室气体和天然气的消耗量,实现企业的节能环保和经济增效。

2甲醇生产中的一段蒸汽转化法的生产原理

甲醇生产制备过程中采用一段蒸汽转化法的原理如下:在天然气转化的过程中,一部分的一氧化碳和水蒸气会产生化学反应而转化为CO2和H2,在这一反应过程中,CO2的生成速率要远低于天然气转化为CO和H2O的速率,因此,在天然气转化的过程中会存在着大量的氢气,这些氢气的量远远多于甲醇制备所需要的量。通过对甲醇生产过程中进行抽样分析后发现,每生产1t甲醇将会产生约1000m3的H2,这些生产出来的H2在生产回路中不断循环堆积既影响效率又对生产安全造成不小的隐患,生产回路中大量的H2堆积将会使得回路中的生产有效气体的浓度大幅下降,导致甲醇合成系统回路的规模大幅增加,从而使得回路中循环气压缩所消耗的能量大幅增加,氢气则仅仅作为转化炉的燃料进行燃烧消耗,使得大力的氢气被白白浪费。为提高甲醇的经济效益并实现甲醇生产过程中的节能环保,需要对甲醇制备过程中的有效气体的排放与回收利用进行充分的考虑。通过对生产过程中所产生的多余的氢气进行回收再利用,同时补充入生产所需的CO2可以使得甲醇的生产制备过程得以继续进行,从而可以有效的提高甲醇的的产量和降低天然气的消耗量。

3甲醇生产工艺中的优化方案分析

3.1甲醇生产工艺优化的整体设计思想

通过对甲醇一段蒸汽转化法的生产过程进行分析后发现,为提高甲醇的生产效率,降低天然气和温室气体的排放,关键在于要解决好甲醇生产设备中存在于循环管路中的,多余H2问题。解决生产过程中的多余H2存在着以下两种思路:(1)对甲醇生产过程中所存在的多余的H2进行分离、提纯,而后将这些H2用作其他化工产品的原料或是燃料。(2)可以通过在生产系统中进行补碳作用,从而使得生产系统中多余的H2能够再次进行化学反应,使得甲醇的生产量大幅增加。对甲醇生产制备过程中进行补碳作业的方法主要有:(1)对甲醇在生产制备中所排放的CO2尾气进行收集、提纯,并将其重新补入到甲醇的生产环节中。(2)对甲醇制备过程中烟道中的尾气进行脱碳,并继续补充一定量的天然气,使得两者能够一同参与到甲醇的生产制备过程中。(3)通过使用两段转化法来对甲醇生产过程进行补碳操作,可以对二段部分所产生的CO2进行收集、保留,从而提高碳元素在转化其中的含有量。对甲醇制备过程中进行补碳作业时选择何种补碳方式,需要结合甲醇生产企业的实际生产情况进行判断来决定。例如,某一甲醇生产企业补碳作业中使用的是甲醇化工厂中所排放的大量废弃温室气体,在补碳方式中选择一段蒸汽转变法补碳工艺为宜。

3.2甲醇生产工艺的流程优化分析

当使用一段蒸汽转化法来进行甲醇生产时,其生产工艺流程如下:首先对甲醇生产的基础性原料天然气进行提纯净化。其次将净化完成的天然气与生产排放回收的提纯CO2气体相混合,使得两者一同进入到饱和塔中,并在转化炉中完成转化。最后对转化完成的气体进行压缩处理,从而使得甲醇合成和压缩的流程能够有效的结合,完成甲醇合成后继续通过三塔流程完成对于甲醇的精馏、提纯,从而得到精纯的甲醇产品。

3.3做好甲醇生产过程中的补碳

通过对甲醇制备过程进行一定的改造,采用辐射加热的方式完成补碳,对CO2进行补充来减少甲醇在生产过程中对于天然气的需求量,降低生产成本。优化后的甲醇生产流程如下:首先完成对于生产所需要天然气进行加氢和脱碳提纯。其次对完成处理后的天然气与回收净化的CO2混合气一同送入到饱和塔中进行生产转化。再次将合成转化的气体送入到一段蒸汽转化炉中,在转化炉中完成甲醇生产的补碳作业,经过一番混合转化,天然气已经变成了CO2、H2和CO的混合物。并对混合物气体做好抽样分析,对混合气中各成分的含油率进行一定的调整,使其更适合与后续的合成生产,调整后的数值应当控制在2.05~2.1之间。最后将调整到位的混合气送入到甲醇合成塔中进行甲醇的合成,对一段蒸汽转化炉中所产生的反应气体进行冷却处理后导入到压缩机组中,对H2回收利用后将剩余的气体作为甲醇生产所需要的燃料使用,对于生产出来的甲醇需要继续通过甲醇精馏装置进行提纯,最终得到生产所需要的精甲醇制品。

3.4甲醇生产工艺优化后的效果评估

通过对改造后的甲醇生产流程进行统计分析后发现,生产单位甲醇所需要的天然气、废气排放量等都有不同程度的降低,以生产中所需要的天然气为例,补碳改造后甲醇生产所需的天然气由原先的1000m3降低到890m3,极大的降低企业的生产成本;补碳改造后,甲醇生产过程中的CO2和CO的转化比提高到了2.2,从而使得循环管路中的H2的利用效率大幅提升,减少了甲醇生产中的温室气体的排放,使得整个甲醇制备更为节能、环保。

4结束语

甲醇是重要的化工生产原料,在竞争日益激烈、人民环保意识不断加强的今天,通过对甲醇生产流程进行改进优化,在提高天气利用率的基础上减少了温室气体的排放,促进了化工生产的节能环保。

参考文献

[1]徐华银,刘会桢.前补碳工艺在甲醇生产中的节能减排作用[J].石油和化工节能,2011,1.

化工工艺优化篇10

本品为唇形科植物益母草Leonurux japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分,在我国有悠久的药用历史,其味苦、辛,性微寒,归肝、心包经,具有活血调经和利尿消肿的功能,用于月经不调,痛经,闭经,恶露不尽,水肿尿少。益母草多生用,只需除去杂质、非药用部位,洗净,切段,干燥即可。益母草的主要有效成分是生物碱,而水苏碱的含量占其所含的十几种生物碱总含量的80%左右[1]。然而水苏碱极易溶解于水,故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊,稍闷,立即切段,干燥,冲淋水量与闷的时间难以量化,故本文主要以益母草炮制时的干燥时间与温度为考察因素来优化益母草的炮制工艺。

1 仪器与试药

SHIMADZU UV-2401PC;盐酸水苏碱(中国药品生物制品检定所,批号为110712-200508);试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 实验设计

益母草中主要有效成分水苏碱极易溶解于水,故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊,稍闷,立即切段,干燥,冲淋水量与闷的时间难以量化,故选择干燥时间与温度为考察因素。见表1。

表1 因素与水平考察(略)

2.2 益母草的炮制除去杂质,迅速洗净,润透,干燥。

2.3 益母草炮制品中盐酸水苏碱的含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25 mg,置25 ml量瓶中,加0.1 mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升中含盐酸水苏碱1 mg)。

2.3.2 供试品溶液的制备取本品粗粉约3 g(同时另取本品测定水分)[2],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50 ml,称定重量,超声处理(功率350 W,频率35 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,精密加入0.1 mol/L盐酸溶液10 ml使溶解,加活性炭0.5 g,置水浴中加热30 s,搅拌,滤过,滤液置25 ml量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器,洗液并入同一量瓶中备用。

2.3.3 测定方法精密量取对照品溶液10 ml,置25 ml量瓶中,另取0.1 mol/L盐酸溶液20 ml,置25 ml量瓶中。在对照品溶液、0.1 mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中,各精密加入新制的2%硫氰酸铬溶液3 ml,摇匀,加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,采用分光光度法[2]在520 nm的波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度,计算,即得。

2.3.4 标准曲线的绘制及线性范围考察取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱50 mg,精密称定,置25 ml量瓶中,加0.1 mol/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml置25 ml量瓶中,另取盐酸溶液20 ml,置25 ml量瓶中。各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 ml,摇匀,加0.1 mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,置冰浴中放置1 h,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1 mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法[2]。在520 nm波长处测定,结果表明,盐酸水苏酸碱在0.16~0.80 mg/ml范围内线性良好,以吸收度为横坐标,样品浓度为纵坐标进行回归,线性方程为:C=1.62A+4.8×10-3,r=0.999 5。

2.3.5 精密度实验 取盐酸水苏碱对照品适量,用0.1 mol/ml盐酸配制成0.285 48 mg/ml盐酸水苏碱对照品的溶液,摇匀,平行测定6次,结果RSD为1.38%,n=6。

2.3.6 重复性实验

取益母草炮制品5份,按“2.3.2供试品溶液的制备”制备,按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.06%。实验表明,样品的重复性良好。

2.3.7 样品溶液稳定性考察 取益母草炮制品1份,按“2.3.2供试品溶液的制备” 项下制备,放置0,2,4,6,8,12,24 h按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.87%。实验结果表明,样品溶液室温放置24 h内质量稳定。

转贴于

2.3.8 回收率实验 采用加样回收法测定益母草炮制品的回收率。在已知含量的样品中加入定量对照品,按“2.3.2供试品溶液的制备”项下制备样品,测定。结果平均回收率为95.08%,RSD为1.84%。

2.3.9 样品测定

取不同炮制工艺益母草按上述条件测定盐酸水苏碱含量。

2.4 最佳炮制工艺优选按L9(34)正交表设计方案进行实验,由于干燥温度和干燥时间都是影响盐酸水苏碱含量高低的主要因素,同时如果干燥温度低,药材的含水量较高,又使得药材在储存过程中不易保存,容易发霉 。因此以盐酸水苏碱含量、含水量为指标进行综合评分,即以一个综合指标(overall desirability,OD),将各个考察指标统一综合考察,以综合指标进行直观分析。盐酸水苏碱含量越高越好,水分越低越好。据此分别付以A、B系数,即OD=(0.8×Ai/AMAX-0.2×Bi/BMAX)×100,以OD值进行直观分析和方差分析相结合的方法来确定益母草的最佳炮制工艺。直观分析结果见表2。方差分析见表3。

表2 益母草的最佳炮制工艺直观分析(略)

通过直观分析可知益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。

由方差分析结果,说明干燥时间对益母草的炮制工艺有显著影响,干燥温度对益母草的炮制工艺无显著影响。因此综合考虑加工成本和耗费时间,最终确定益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。

表3 方差分析(略)

2.5 实验验证根据筛选得到的最佳工艺炮制3批样品按“2.3.3测定方法”项下测定,3批样品的均值为:含生物碱以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计为0.702%,水分为12.37%。

3 讨论

中药饮片生产企业目前普遍存在着生产形式粗放、加工工艺简单、质量控制手段贫乏、质量指标粗陋和单一;因生产设备落后、自动化程度低、生产规模小而导致饮片质量参差不齐和产销水平低等问题。这些问题的存在已严重影响到中医临证方剂和中成药临床疗效的稳定和提高,也严重制约了对祖国医药学宝库进一步发掘。

本文选择干燥时间与温度为考察因素,对益母草的炮制工艺进行优化,直观分析表明益母草的最佳工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5

h,方差分析结果说明干燥时间对益母草的炮制工艺有显著影响,干燥温度对益母草的炮制工艺无显著影响。因此综合考虑加工成本和耗费时间,最终确定益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃,干燥时间3.5 h。按最佳工艺生产中试样品3批,按质量标准进行检测,结果表明工艺稳定。

本文还对益母草中水苏碱含测方法进行方法学研究,结果表明,其回收率虽然符合规定,但数据偏低(约95%)。造成回收率偏低的主要原因可能在于本含测方法的原理基于盐酸水苏碱和硫氰酸铬铵反应后,在特定的波长下测定反应剩余的硫氰酸铬铵吸收度,再计算盐酸水苏碱的含量。

本文以盐酸水苏碱含量、含水量为指标进行综合评分,优选出的最佳炮制工艺对保证益母草饮片的质量将起到重要作用。

化工工艺优化篇11

ProCAST;中心复合实验;响应面;多目标优化

近年来,铝合金轮毂作为一个重要的汽车零部件产业获得了迅猛地发展[1,2]。从轻量化、安全性、耐用性、多样性以及节能环保等方面综合看,铝合金轮毂是汽车工业的首选材料。低压铸造作为铝合金轮毂的主要生产方法之一,具有铸件尺寸精度高、铸件内在品质好、金属利用率高等优点[3~5]。但低压铸造过程中也会产生诸如气孔、裂纹、缩孔、缩松等铸造缺陷,这些缺陷的产生与充型及凝固过程密切相关。我国铝合金轮毂的生产主要依靠经验,从开发模具到试生产,再到修改模具以及确定工艺方案,是一个反复试错的过程。耗时费力,且设计结果往往精度低、可靠性差。本课题采用中心复合试验法[6~9],将模具边模厚度、铝液浇注温度、加压速率作为研究对象,分析其对压铸效率和模具寿命的影响,并得到自变量与目标量之间的响应面[10,11]和映射关系。以模具轻量化、低热应力、高效率为目标,采用NSGA-Ⅱ算法[12~14]进行多目标优化并获得Pareto优化解。这种综合考虑多种自变量和目标量的优化方法可以有效地减少试验和优化的次数,同时兼顾实际的生产效率和模具寿命,在铝合金轮毂低压铸造的模具及工艺方面具有积极意义。

1低压铸造模拟

利用UGNX软件建立模具的三维模型,模具装配视图见图1。车轮为43.18cm、20辐的多辐条轮毂,见图2。低压铸造加压曲线见图3。根据工厂实际情况,压铸过程中出现的问题主要有:①模具底模在长时间压铸之后会出现热变形,影响轮毂的精度;②轮毂热节处会产生缩孔缺陷,降低车轮强度。根据建立的数学模型以及确定的热物性参数、边界条件以及初始条件用ProCAST软件进行模拟,得到了低压铸造充型和凝固过程中模具的温度场及各部位应力值与时间的关系。

1.1模具温度场

在VisiualEnvironment中显示出装配模具,分别截取不同时刻下模具温度场分布图,见图4。在铸造过程中,为了实现铸件的顺序凝固,在上模水道位置通入冷却水。从图4可以看出,冷却水使得水道位置的温度明显低于模具其他位置,在下一个压铸过程开始之前,水道位置的温度会逐渐回升,从而使上模水道位置会产生周期性的温度变化,这种剧烈的温度变化最终导致上模水道位置产生了微观裂纹。

1.2模具应力场

图5为模具在铸件冷却过程中某一时刻的应力分布情况。从图5可以看出,底模接触铝液的一侧受到了很大的压应力,这是因为高温铝合金液浇注之后热量首先传递到底模内侧,致使内侧产生了较大的热应力(许用应力之内)。在一个压铸过程结束之后模具温度会逐渐恢复到预热时的温度,如此交替的温度变化会使底模产生周期性的压应力。根据技术指标,一套模具要生产2~3万件轮毂,在模具使用后期由于周期性压应力的作用,使底模产生塑性变形累积,最终降低铸件的尺寸精度。

2压铸工艺及模具结构优化的响应面和参数方程

2.1中心复合试验设计

由于原模具结构中分布着多处风孔和风管,上模安装了结构复杂的冷却盘,致使模具整体结构比较复杂,在不改变冷却点数目的前提下解决压铸过程中出现的问题。为了构造响应面模型,将模具边模壁厚、铝液浇注温度、充型时的加压速率作为中心复合试验设计的影响因素。各因素取值范围见表1。按照中心复合试验(CCD)方法安排的20组试验,根据模拟方法,选取两个对模具寿命及压铸效率具有重要参考价值的目标量(凝固时间,s;边模最大应力,MPa)作为研究对象,得到中心复合试验参数(见表2)。

2.2低压铸造响应面模型及映射关系建立

在回归方程的阶次确定时,考虑到凝固时间、边模最大应力与模具结构参数、压铸工艺之间存在非线性关系,一阶响应面模型不能够满足回归效果。所以,本课题采用二阶响应面建立低压铸造模型,二阶响应面模型表达式为:y^=α0+∑Ni=1αixi+∑Nj=1αjx2j+∑Nij(i<j)αijxixj(1)式中,y^为近似模型预测的响应;x为设计变量;N为变量个数;α为待定系数。

2.2.1凝固时间与自变量间映射关系及响应面模型

为了得到凝固时间与自变量参数间映射关系,运用Design-Expert软件包对表2试验数据进行了二阶响应面线性回归。回归方程预测模型如下:y1=557.96+2.77x1-1.47x2-20.17x3-3.13×10-3x1x2+0.069x1x3+0.022x2x2-2.64×10-3x21+1.55×10-3x22+0.11x23(2)本课题响应曲面分析(RSM)的图形是响应值与影响因素间构成的一个三维空间图,可以直观地反映出各自变量对响应变量的影响,见图6。结合回归方程可知,铝液的浇注温度和边模壁厚对轮毂的冷却总时间都有比较大的影响。其中浇注温度影响最大,随着铝液浇注温度的逐渐降低,轮毂的冷却时间逐渐缩短;随着边模厚度的减薄,冷却总时间逐渐缩短;加压速率的大小会影响充型时间进而影响冷却过程。考虑到充型时的加压速率也影响到铝合金液充型的平稳性,因此加压速率应调整到合适的大小。

2.2.2边模最大应力与自变量的关系及响应面模型

为了得到边模最大应力与自变量参数间映射关系,采用相同的方法对表2进行了二阶响应面线性回归,其回归方程预测模型及响应面模型如下:y2=579.04-0.068x1-1.62x2-2.52x3+1.88×10-3x1x2-0.019x1x3+3.13×10-3x2x3-4.97×10-3x21+9.69×10-4x22+0.097x23(3)图7为对应的响应面图。由图7及回归方程可知,铝液浇注温度和边模壁厚均对边模压应力有较大影响,随着浇注温度降低,压应力逐渐减小;随着边模壁厚的逐渐减薄,压应力逐渐增大。

3压铸工艺及模具结构的多目标优化

3.1模型建立

根据得到的参数方程,选用NSGA-Ⅱ算法进行多目标优化,结合实际情况,对所要研究的问题进行如下建模:最小值:y1=557.96+2.77x1-1.47x2-20.17x3-3.13×10-3x1x2+0.069x1x3+0.022x2x2-2.64×10-3x21+1.55×10-3x22+0.11x23(4)最大值:y2=579.04-0.068x1-1.62x2-2.52x3+1.88×10-3x1x2-0.019x1x3+3.13×10-3x2x3-4.97×10-3x21+9.69×10-4x22+0.097x23(5)40≤x1≤60;680≤x2≤720;5≤x3≤9

3.2结果显示及分析

以凝固时间y1最小化,边模最大应力y2最大化为目标得到239组Pareto解集,解集结果见表3。在DesignGateway中可以调取以凝固时间y1、边模最大应力y2与自变量之间的散点分布图,见图8和图9。图中高亮的点为Pareto优化解在坐标轴上的分散点。通过分析Pareto优化解集在2D和3D坐标轴上的分布,并结合表3数据,可以看出优化解集主要集中在某一些特定的范围之内,对于目标量的优化和设计具有重要的参考价值。以优化后的模具尺寸和工艺参数为参考,对实际生产中的模具结构和工艺进行改进,模具边模壁厚减小7mm,减轻了模具质量;轮毂压铸时间较之前减少15~20s,这对模具寿命和生产效率的提高具有积极意义。

3.3试验验证

将改进后的模具结构和工艺进行试生产,对铸件试样易出现热节的位置(见图2)进行金相组织分析,比较模具和工艺改进前后铸件的品质情况,见图10,可以看出,改进后轮毂没有出现缩孔、缩孔。

化工工艺优化篇12

孙村矿洗煤厂机械动筛排矸系统于2008年成功运用。动筛排矸系统是将原煤中粒度大于40mm的进入动筛跳汰机分选,经过动筛排矸后,极大地提高了入洗原煤质量。动筛排矸系统在运行过程中,工艺系统中会存在一些问题和不足,孙村洗选厂立足于实际,对动筛系统内的环节进行优化改造,确保了动筛系统高效、正常运行。

一、系统运行中存在的问题

1、动筛跳汰机块煤出料溜槽带水严重

动筛跳汰机分选出大块煤和矸石,分选出的大块煤经动筛提升机脱水后,从溜槽排出进入块煤仓或经破碎机破碎后进入洗原煤系统。由于原煤煤质不稳定,变化频繁,有时原煤粘性大,碳碎进入分级筛后,无法实现分级,容易糊筛孔,影响筛分效果,大量的细粒级物料进入动筛跳汰机,这部分物料大都是煤,被分选进入块煤中,将脱水提升机筛孔堵塞,使提升机脱水效果变差,煤和煤泥水同时被提升机提出,大块煤和煤泥水经溜槽进入破碎机,再进入皮带,这种情况频繁出现,影响了正常的生产,既污染了厂房的环境面貌,又增加了工人的劳动强度。

2、动筛跳汰机排水时间长,煤泥水处理系统不闭路循环

动筛跳汰分选介质是水,洗煤用水浓度的高低,会影响跳汰机的分选效果。随着动筛跳汰机的不断洗煤,系统中煤泥水浓度也随之增高,煤泥水浓度增高会使动筛跳汰机的分选效果变差,造成矸石含煤量增大或大块煤中含矸石。因此,当洗煤用水的达到一定浓度时,就应该启动煤泥水处理系统,将煤泥水中的煤泥脱离出来,降低洗煤用水的浓度,当洗煤用水达到一定浓度时,将动筛跳汰机里的煤泥水再排放回一楼循环水池里,然后用泵打入三楼的煤泥旋流器组浓缩,旋流器底流进二楼高频筛脱水后再进入原煤待洗,旋流器溢流再返回一楼循环水池作为洗煤用水。

由于煤泥水浓度不是很高,煤泥粒度又细,灰分又高,在这种情况下,电磁高频筛透筛率大,煤泥很难从高频筛上回收出来,在煤泥水系统中来回循环,洗水得不到充分的净化,保证不了洗煤用水的质量,因此导致煤泥水外排。该套动筛排水系统工艺复杂,操作繁琐,将动筛跳汰机里面的煤泥水全部放掉,需要大约一个小时,放水时间太长,不利于生产。

3、矸石皮带带速快,不利于拣选工作

动筛跳汰机排出的大块矸石,矸石含煤量在2%左右,因此必须在矸石皮带上安置手选工将这部分煤拣选出来。矸石皮带的运行速度较快,电动机的级数是4级,带速为1.6米/秒,由于皮带运行速度快,导致拣选工来不及判断矸石中的煤,很难全部将矸石里面的煤全部拣选出来,这样煤被矸石带走,造成经济损失。

4、动筛排矸轮卡住不易处理

动筛跳汰机排矸轮的结构位置特殊,在分选过程中,排矸轮容易被块矸石卡住,导致不能排矸,需要停车后,将动筛跳汰机里的水排放掉,露出排矸轮,将卡住的块矸石清理出来,方可排除故障,这样即影响生产又处理起来较麻烦。

二、系统改造优化方案

1、将大块煤溜槽改制成脱水溜槽

大块煤溜槽是600mm*600mm斜溜槽,是用铁板焊接制成的,将溜槽底部的铁板割掉1.4m*0.6m,用筛孔为10mm*10mm的筛板替代,物料经此筛板脱水后进入块煤仓或经皮带返回系统,脱出的水分经管路进入循环水池。这样克服了因块煤水分过大,造成皮带打滑无法运输而影响生产现象,消除了厂房跑冒滴漏现象,改善了作业环境,减轻了工人劳动强度。

2、优化动筛煤泥水处理系统,缩短排水时间,实现洗水闭路循环

动筛跳汰机的煤泥水排放到一楼循环水池里,用渣浆泵将循环水池里的煤泥水顺着东西洗矸皮带走廊直接打到洗煤系统的捞坑里,进入中煤泥水处理系统。这样甩掉了动筛车间煤泥水处理系统工艺,省开煤泥浓缩旋流器组和煤泥高频筛两台设备,简化了工艺,节约了材料和电耗。

动筛跳汰机排水系统工艺复杂,操作繁琐,排水时间太长,不利于生产,因此将动筛跳汰机排水系统进行优化,将管路进行改造,简化系统,省开设备。将动筛跳汰机里的煤泥水通过沫煤斗子提升机尾直接排走,这样也相应增加了渣浆泵的压力大,原来60分钟的排水时间大大缩短了,15分钟就能全部排完,缩短了排水时间45多分钟,节约了时间。

3、降低矸石皮带运行速度,保证拣选质量

改变皮带的运行速度,就需要增加电动机的磁级数,原来矸石皮带的电动机磁级数是4级,将电动机的磁极数由4级改为6级,皮带的带速由1500r/min减少到1000r/min,这样降低了原皮带的运行速度。

4、对排矸轮进行改造,消除卡矸故障

经对排矸轮进行改造,用皮子将排矸轮与溢流沿之间的夹缝挡起来,块矸石就不容易进排矸轮,消除了卡矸故障,大大减少了排矸轮两端卡矸事故的发生。

三、效益

1、通过对动筛排矸系统的改造和优化,简化了煤泥水处理工艺,缩短了动筛跳汰机的排水时间,杜绝了跑水现象,降低了事故率,从而保证了动筛排矸系统正常的运行,提高了生产效率,确实提高了入洗原煤的质量,为洗煤生产创造了良好的条件。

2、实现了动筛洗水闭路循环,净化了洗水,增加了中煤泥的回收

多回收中煤泥:40m3/天*80g/L*450元*300天=43万元/年

3、消除了堵旋流器事故,提高了精煤产品稳定率,降低了电耗

平均每月堵旋流器影响生产按3小时,小时处理量按300吨计算:

多入洗原煤量:300吨/小时*3小时/月=900吨/月,精煤产率按50%计算,

化工工艺优化篇13

1 仪器与试药

UV1600紫外可见分光光度计(西安华辰乐天实验室设备有限公司); EX1600四元低压梯度液相色谱仪(南京皓而普分析设备有限公司); FA1204CFAC型全自刃k子分析天平(北京同德创业科技有限公司);美国必能信超声波清洗机(北京星越天成科技有限公司);HH-601超级恒温水浴锅(常州市华怡仪器制造有限公司);实验室用高纯水制备器(北京科誉兴业科技发展有限公司)。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)。乙腈(南京大唐化工有限公司);甲醇(北京亚太龙兴化工有限公司);乙醇(北京亚太龙兴化工有限公司);磷酸(广州市西陇化工有限公司)。

2 方法与结果

2.1 单因素考察

2.1.1 提取次数

取黄芩原药材,除去杂质,洗净,置蒸制容器内隔水加热,蒸制半小时,取出,趁热切薄片,干燥。取炮制后黄芩片,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加10倍水,煎煮提取60分钟,过滤,合并滤液,减压浓缩;第二次加10倍水,煎煮提取60分钟,连续提取两次,过滤,合并滤液,减压浓缩;第三次加10倍水,煎煮提取60分钟,连续提取三次,过滤,合并滤液,减压浓缩。第四次加10倍水,煎煮提取60分,连续提取四次,过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中黄芩苷含量并计算黄芩苷收率。

2.1.2 加水倍数

取黄芩原药材,除去杂质,洗净,置蒸制容器内隔水加热,蒸制半小时,取出,趁热切薄片,干燥。取炮制后黄芩片,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加14倍水,煎煮提取60分钟,连续四次,第二次加12倍水,煎煮提取60分钟,连续四次,第三次加10倍水,煎煮提取60分钟,连续四次,第四次加8倍水,煎煮提取60分钟,连续四次,分别过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中黄芩苷含量并计算黄芩苷收率。

2.1.3 提取时间

取黄芩原药材,除去杂质,洗净,置蒸制容器内隔水加热,蒸制半小时,取出,趁热切薄片,干燥。取炮制后黄芩片,精密称定,至于圆底烧瓶内,分别提取三次,第一次加10倍水,煎煮提取30分钟,连续四次,第二次加10倍水,煎煮提取60分钟,连续四次,第三次加10倍水,煎煮提取90分钟,连续四次,分别过滤,合并滤液,减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中黄芩苷含量并计算黄芩苷收率。

2.2 正交试验设计

实验结果表明,提取次数、加水倍数和提取时间对黄芩苷收率影响较大。选择提取次数、加水倍数和提取时间作为考察因素,采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平,用L9(34)正交表进行试验,因素水平表见表1。

3 含量测定

3.1 色谱条件:依据查阅文献及考查的结果 ,确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦Cl8规格为(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长为278nm;流速1.0mL・min-1;柱温:35℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不得低于2000。

3.2 供试品溶液的制备

取提取膏适量,精密量取,至于25毫升容量瓶内,用70%乙醇超声溶解,放置室温,用70%乙醇定容,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

3.3 对照品溶液的制备

分别精密称取黄芩苷对照品5mg,置100mL容量瓶中,用70%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

3.4 标准曲线的制备

将浓度为50μg/ml,100μg/ml,150μg/ml,200μg/ml,250μg/ml,300μg/ml,350μg/ml,400μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值A为纵坐标,绘制标准曲线。试验表明,黄芩苷对照品在50~400μg/ml范围内线性关系良好。

3.5 回收率试验

取已知含量的同一批供试品各6份,分别精密添加一定量的黄芩苷对照品,测定含量,计算回收率。平均回收率为99.5%,RSD为0.73%。

4 实验结果

按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳提取工艺为加入10倍量水,煎煮提取60分钟,连续提取2次。本工艺稳定、可行、收率高。

参考文献

[1]唐雪阳,许舒娅,卢广英,赵丽敏,张璐,李焕娟,李钢,孙雅姝,温静,彭平,孙道涵,冯朵,杨元,石任兵.黄芩的黄酮类化学成分及其药理作用研究进展[A].中华中医药学会中药化学分会第九届学术年会论文集(第一册)[C].2014.

[2]侯华新,黎丹戎,秦箐,张玮,邱莉,吴华慧,SorenBroggerChristensen.黄芩黄酮A对人肝癌细胞7402的抑制能力及体外增效作用[J].中国临床药学杂志,2000(03).

在线咨询